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结晶和重结晶的操作步骤解读

来源:未知作者:化学自习室 点击:所属专题: 重结晶 结晶
结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤 : 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中; 2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质; 3.将滤液冷却,使结晶析出; 4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题: 1.

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结晶和结晶和重结晶的操作步骤解读重结晶包括以下几个主要操作步骤

1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中;

2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质;

3.将滤液冷却,使结晶析出;

4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。

在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题:

1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆结晶和重结晶的操作步骤解读沸石就不在有效,需要添加新的沸石。

2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。

3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。

4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分钟,然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂,如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好,可试用其他办法,如用氧化铝吸附脱色等。

5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时,形成过饱和溶液的倾向很大,要避免这种现象,可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核,此后晶体即沿此核心生长。

6.结晶的速度有时很慢,冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出,所以不应过早将母液弃去。

7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度,以便析出更多的结晶,提高产率,往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。

8.制备好的热溶液必须经过过滤,以除去不溶性的杂质,而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规,确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时,则可将溶液配制地稍微稀一些,或者采用保温或加热过滤装置(如保温漏斗)过滤。

9.欲使析出地晶体于母液有效地分离,一般用结晶和重结晶的操作步骤解读布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离,最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压,并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液,可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气,用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松,加入少量地溶剂润湿,稍待片刻,使晶体能均匀地被浸透,然后再抽干,这样重复一、二次,使附于浸透表面地母液全部除去为止。

10.晶体若遇热不分解时,可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解,则应注意烘箱的温度不能过高,或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时,应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤,以利于干燥。易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到一定的温度,然后将晶体放入;但是极易潮解的晶体,往往不能用烘箱烘,必须迅速放入到真空干燥器中干燥。用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前,应预先在空气中干燥,否则可能引起溶剂的燃烧或爆炸。

11.小量及微量的物质的重结晶:小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所述,但均采用与该物质的量相适应的小容器。微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行。热溶液制备后立即离心,使不容的杂质沉于管底,用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中,令其结晶。结晶后,用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体,用离心的方法将溶剂与晶体分离.

12.母液中常含有一定数量的所需要的物质,要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出,通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求,可用新鲜溶剂结晶,直至符合纯度要求为止。


重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。

进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,冷却滤液,使晶体自过饱和溶液中析出,而易溶性杂质仍留于母液小,抽气过滤,将晶体从母液中分出,干燥后测定熔点,如纯度仍不符合要求,可再次进行重结晶,直至符合要求为止。


关于溶剂的选择

选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义,一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件:

1、不与被提纯物质起化学反应

2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量;

3.对杂质的溶解度非常大或非常小,前一种情况杂质留于母液内,后一种情况趁热过滤时杂质被滤除;

4.溶剂的沸点不宜太低,也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小,团体物溶解度改变不大,影响收率,而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高,附着于晶体表面的溶剂不易除去。

5.能给出较好的结晶。

在几种溶剂都适用时,则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用 


关于晶体的析出

过滤得到的滤液冷却后,晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时,可得到颗粒很小的晶体,将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却,则可得到均匀而较大的晶体。

如果溶液冷却后晶体仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品种,或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。

如果溶液冷却后不析出晶体而得到油状物时,可重新加热,至形成澄清的热溶液后,任其自行冷却,并不断用玻璃棒搅拌溶液,摩擦器壁或投人品种,以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出,应立即剧烈搅拌使油滴分散。

(责任编辑:化学自习室)
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