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实验中洗涤的目的和方法

来源:未知作者:化学自习室 点击:所属专题: 沉淀洗涤

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一、关于洗涤的目的 1. 洗涤的目的 ①若滤渣是所需的物质,则洗涤的目的是:除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的晶体。 ②若滤液是所需的物质,则洗涤的目的是:洗涤过滤所得到的残渣,把有用的物质,如目标产物尽可能洗出来。 ③防止污染环境:如果滤渣表面有一些对环

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一、关于洗涤的目的

1. 洗涤的目的

①若滤渣是所需的物质,则洗涤的目的是:除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的晶体。

②若滤液是所需的物质,则洗涤的目的是:洗涤过滤所得到的残渣,把有用的物质,如目标产物尽可能洗出来。

③防止污染环境:如果滤渣表面有一些对环境有害的物质,如重金属离子或CN,为了防止污染环境,往往对残渣进行洗涤。

2.如何洗涤沉淀

沿玻璃棒向漏斗中加水至浸没沉淀,待水自然流 下后,再重复2~3次。

二、洗涤的方法

洗涤的正确方法是:让过滤后的晶体继续留在过滤器中,加洗涤剂浸没过晶体,让洗涤剂自然流下,重复2-3 次即可。

注意点:在洗涤过程中不能搅拌,因为滤纸已经很润湿,如果搅拌就很容易搅破滤纸,这样晶体会淋失,从而造成晶体损失。

怎样判断沉淀是否洗涤干净?

取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加……, 若产生……,说明沉淀已洗净。

三、关于洗涤的试剂对于用什么洗涤

我们经常可以用以下几种:①蒸馏水;②冷水;③有机溶剂,如酒精、丙酮等;④该物质的饱和溶液。

一般经常用的洗涤剂是蒸馏水,如果用其他的洗涤剂,必有其“独特”之处。

1.用冷水

适用范围—产物不溶于水;(阿司匹林、对氨基苯磺酸的合成— 冷水洗涤晶体)

目的:除去晶体表面附着的……杂质;可适当降低晶体因为溶解而造成损失。

例题:用铁和硫酸制备FeSO4·7H2O晶体,用少量冰水洗涤 FeSO4·7H2O晶体,其目的是__________;_____________。

解析:冰水作为洗涤剂,应该从两方面来说明。首先它是水,可以将某些可溶性的杂质溶解而除去;其次,要说明作为冰水温度低有什么好处。

参考答案:洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质;用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗

2. 热水洗

适用范围:有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的,可以采用热蒸馏水洗涤。

例题:晒盐后得到的母液(又称卤水)中含有氯化镁(MgCl2)、硫 酸镁 (MgSO4)和氯化钾(KCl)等物质。

实验中洗涤的目的和方法

参照上图各物质的溶解度曲线。从卤水中提取氯化钾晶体采用下列方法:

将卤水加热到60℃以上蒸发水分就会逐渐析出 MgSO4 晶体,洗涤该晶体时应用热水(热或冷)

3.酒精洗

适用范围—晶体易溶于水,难溶于酒精;(摩尔盐、硫酸锌晶体 的制备)

例题:“硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的制备”。将硫酸 铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中,搅拌、蒸发、浓缩、冷却,即有晶体析出。抽滤,并用酒精洗去晶体表面附着的水分。酒精洗涤目的—减少晶体溶解;利用乙醇的挥发性除去晶体表面的水分解析:由于摩尔盐属于无机盐,在水中的溶解度大于在乙醇中, 用乙醇洗涤可以降低摩尔盐因为溶解而造成损失;其次,由于水易溶于乙醇,用乙醇可以除去水,并把晶体表面的杂质“冲走”;另外,酒精易挥发,很容易使晶体保持干燥。

又如:高铁酸钾易溶于水,工业上常用如下方法制备高铁酸钾:以铁丝网为阳极电解氢氧化钠溶液,然后在阳极液中加50%的 氢氧化钾溶液,充分反应后过滤,用异丙醇洗涤、干燥,即可 制得。用异丙醇代替水洗涤产品的好处是。答案:减少洗涤时产品的损失且产品易干燥

4.酒精—水的混合物洗

适用范围—晶体在水中溶解度大,在乙醇中难溶,杂质在水溶液中溶解度比在乙醇中大,即杂质比晶体在水中和乙醇中溶解度大。

洗涤氯化钠晶体表面的少量的氯化钾杂质为什么用75%的乙醇溶液解析:75%的乙醇溶液中含有少量的水可以作为溶剂电离溶质, KCl的溶解度大于NaCl,所以KCl更易发生电离从而溶解,而电离出来的Cl影响到了NaCl的电离平衡方程式,抑制NaCl的电离。从而分离NaCl和KCl。

5.滤液洗

适用范围—过滤时冲洗烧杯内残留晶体;滤液洗涤——减少晶体溶解 ,(常用于晶体的转移)“阿司匹林的制备”:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热5—10分钟后,冷却即得乙酰水杨酸晶体,减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。

又如:(2011浙江高考)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线 固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置 图如下:(略)在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出, 用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽 滤→洗涤→干燥

烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是(D)。

A.无水乙醇   B.饱和NaCl溶液  C.70%乙醇水溶液  D.滤液

(责任编辑:化学自习室)
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