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萃取操作及注意事项

来源:未知作者:彭琳 点击:所属专题: 萃取
萃取操作及注意事项 操作步骤 操作要点 简要说明 现象 注意事项 准备 选择较萃取剂和被萃取溶 液总体积大一倍以上的分液 漏斗。检查分液漏斗的盖子 和旋塞是否严密 检查分液漏斗是否泄漏的 方法,通常先加入一定量的 水,振荡,看是否泄漏 ①不可使用有泄漏的分液斗,以

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萃取操作及注意事项

操作步骤    操作要点    简要说明  现象    注意事项
 
 
  准备
 
 
  选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密  检查分液漏斗是否泄漏的方法,通常先加入一定量的水,振荡,看是否泄漏
 
 ①不可使用有泄漏的分液斗,以保证操作安全
 
  ②盖子不能涂油
 
 
 
 
 
 
  加料
 
 
 
 
  将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入,盖好盖子
 
 
 
 
 
 
  萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定,同.时要易于和溶质分离开,最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取;水溶性较大的可用苯或萃取操作及注意事项乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯  液体分为两相
 
 
 
 
 
 
 
 
  必要时要使用玻璃漏斗加料
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
  振荡
 
  振荡分液漏斗,使两相液层充分接触
 
  振荡操作一般是把分液漏斗倾斜,使漏斗的上口略朝下  液体混为乳浊液
 
  振荡时用力要大,同时要绝对防止液体泄漏
 
 
 
  放气
 
 
  振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡   气体放出
 
 
 
  切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下,而下口处不要有液体
 
 
 
  重复
  振荡
 
  再振荡和放气数次
   
  操作和现象均与振荡和放气相同
 
 
 
 
 
 
 
  静置
 
 
 
 
 
 
 
  将分液漏斗放在铁环中,静置
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
  静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右,较难分层者须更长时间静置
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
  液体分为清晰的两层
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
  在萃取时。特别是当溶液呈碱性时,常常会产生乳化现象,影响分离。破坏乳化的方法有:
  ①较长时间静置  ,
  ②轻轻地旋摇漏斗,加速分层
  ⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化,可以加入少量电解质(如氯化钠),利用盐析作用加以破坏i若因两相密度差小发生乳化,也可以加入电解质,以增大水相的密度
  ④若因溶液呈碱性而产生乳化,常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除  根据不同情况,还可以加入乙醇、萃取操作及注意事项磺化蓖麻油等消除乳化
 
  分离
 
 
  液体分成清晰的两层后,就可进行分离。分离液层时,下层液体应经旋塞放出,上层液体应从上口倒出  如果上层液体也从旋塞放
出,则漏斗旋塞下面颈都所
附着的残液就会把上层液体
沾污
  液体分为两部分
 
 
 
 
合并萃 
取液
 
 
 
  分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取,一般为3~5次。将所有萃取液合并,加入适量的干燥剂进行干燥
 
 
  萃取次数多少,取决于分配系数的大小
 
 
 
 
 
   萃取不可能一次就萃取完全,故须较多次地重复上述操作。第一次萃取时使用溶剂量常较以后几次多一些,主要是为了补足由于它稍溶于水而引起的损失
 
  蒸馏
 
  将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中·蒸去溶剂,即得到萃取产物   分别得到萃取溶剂和产物  对易于热分解的产物,应进行减压蒸馏

(责任编辑:化学自习室)
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