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化学实验中的晶体洗涤大有讲究

来源:未知作者:王世坤 点击:所属专题: 沉淀洗涤 结晶
化学高考试题中,经常涉及对所得晶体或固体残渣进行洗涤,洗涤大有讲究,要考虑几个方面,如:为什么要洗涤?用什么洗涤?怎样洗涤?怎样证明已经洗涤干净?等等。 一、关于洗涤的目的 关于晶体或残渣为什么要洗涤,即洗涤的目的,常见有:①除去杂质:除去晶体表面的可

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化学高考试题中,经常涉及对所得晶体或固体残渣进行洗涤,洗涤大有讲究,要考虑几个方面,如:为什么要洗涤?用什么洗涤?怎样洗涤?怎样证明已经洗涤干净?等等。
  一、关于洗涤的目的
  关于晶体或残渣为什么要洗涤,即洗涤的目的,常见有:①除去杂质:除去晶体表面的可溶性杂质。②提高产率:洗涤过滤所得到的残渣,把有用的物质,如目标产物尽可能洗出来。③防止污染环境:如果滤渣表面有一些对环境有害的物质,如重金属离子或CN-,为了防止污染环境,往往对残渣进行洗涤。
  例1(2009北京卷改编)以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下(部分操作和条件略):
  I从废液中提纯并结晶处FeSO4·7H2O;II将FeSO4溶液与稍过量的NH4HCO3溶液混合,得到含FeCO3的浊液;Ⅲ将浊液过滤;Ⅳ用90℃热水洗涤沉淀,干燥后得到FeCO3固体;V 煅烧FeCO3,得到Fe2O3固体。已知:NH4HCO3在热水中分解。
  问题:IV(中为什么要用热水洗涤)?
  解析:FeSO4溶液与稍过量的NH4HCO3溶液混合,在得到FeCO3的浊液里含有杂质离子SO42和过量的NH4HCO3,由于NH4HCO3在热水中会分解,这样就除去了NH4HCO3,另外也可除去SO42。所以,答案为:可以除去可溶性的杂质SO42和NH4HCO3
  例2(2010江苏第16题):钡盐行业生产中排出大量的钡泥[主要含有BaCO3、BaSiO3、BaSO3、Ba(FeO2)2]等。某主要生产BaCl2、、BaCO3、BaSO4的化工厂利用钡泥制取Ba(NO3)2,其部分工艺流程如下:
  化学实验中的晶体洗涤大有讲究

  问题:上述流程中洗涤的目的是 。
  解析:钡泥加入稀硝酸后BaCO3、BaSiO3变为Ba2+、CO2气体、H4SiO4(或H2SiO3)沉淀,BaSO3转化为BaSO4,Ba(FeO2)2转化为Ba2+和Fe3+,加入沉淀如BaCO3,可控制溶液的pH=4~5,把Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀,接着加入Ba(OH)2可把少量的HNO3转化为Ba(NO3)2,这里洗涤的目的是把滤渣表面的硝酸钡除去,防止污染环境,这是标准答案。笔者认为把洗涤液又加入到初始的溶液中,相当于残液又被利用,提高了原料钡泥的利用率。所以,最佳答案为:减少废渣中可溶性钡盐对环境的污染;提高原料钡泥的利用率。
  二、关于洗涤的试剂
  对于用什么洗涤,我们经常可以用以下几种:①蒸馏水;②冷水;③有机溶剂,如酒精、丙酮等;④该物质的饱和溶液。一般经常用的洗涤剂是蒸馏水,如果用其他的洗涤剂,必有其“独特”之处。用冷水可适当降低晶体因为溶解而造成损失。用酒精等有机溶剂洗涤的好处常见有:可以降低晶体因溶解而造成损失,可以除去表面的可溶性杂质和水分;酒精易挥发,晶体易干燥。注意:有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的,可以采用热蒸馏水洗涤。用该物质的饱和溶液可以使因为溶解造成的损失降到最低。
  例1(2005江苏高考试题):硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过下列实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体:
  ①将5%Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中,加热数分钟,用倾析法除去Na2CO3溶液,然后将废铁屑用水洗涤2~3遍;
  ②向洗涤过的废铁屑加入过量的稀硫酸,控制温度50~80℃之间至铁屑耗尽;
  ③趁热过滤,将滤液转入到密闭容器中,静置、冷却结晶;
  ④待结晶完毕后,滤出晶体化学论文化工论文,用少量冰水2~3次,再用滤纸将晶体吸干;
  ⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中,密闭保存。
  问题:实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体,其目的是_____________;_______________。
  解析:冰水作为洗涤剂,应该从两方面来说明。首先它是水,可以将某些可溶性的杂质溶解而除去;其次,要说明作为冰水温度低有什么好处。参考答案为:洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质;用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗。
  例2(2011苏州高三调研)某实验小组在实验室按下列流程进行制取摩尔盐[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的实验:
  问题:反应Ⅱ后的溶液经蒸发等操作所得固体用乙醇洗涤的目的是。
  解析:由于莫尔盐属于无机盐,在水中的溶解度大于在乙醇中,用乙醇洗涤可以降低莫尔盐因为溶解而造成损失;其次,由于水易溶于乙醇,用乙醇可以除去水,并把可晶体表面的杂质“冲走”;另外,酒精易挥发,很容易使晶体保持干燥。参考答案为:可降低莫尔盐因为溶解而造成损失;可除去表面的水分和一些杂质;酒精易挥发,晶体容易干燥。
  三、关于洗涤的方法
  洗涤的正确方法是:让过滤后的晶体继续留在过滤器中,加洗涤剂浸没过晶体,让洗涤剂自然流下,重复2-3次即可。注意点:在洗涤过程中不能搅拌,因为滤纸已经很润湿,如果搅拌就很容易搅破滤纸,这样晶体会淋失,从而造成晶体损失。
  例题(2010江苏高考):下列有关实验原理或操作正确的是( )  

化学实验中的晶体洗涤大有讲究

A.选择合适的试剂,用图1所示装置可分别制取少量CO2、NO和O2
  B.制备乙酸乙酯时,向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸
  C.洗涤沉淀时(见图2),向漏斗中加适量水,搅拌并滤干

  D.用广泛pH试纸测得0.10mol·L-1NH4Cl溶液的pH=5.2
  解析:此题易选C,其实c 是错误的,因为洗涤沉淀时是不能搅拌的。A中NO不能用排空气法收集,A错;D中广泛pH试纸只能测到整数,D错;正确答案为B。
  四、关于洗净的标志
  对于洗涤干净的标志,可以采用物理方法,也可以化学方法。如果可溶性的杂质的水溶液有颜色,可以直接通过观看最后一次洗涤液是否有颜色化学论文化工论文,如果显无色,说明已洗涤干净,反之没有洗涤干净;对于含Na+、K+的可溶性杂质可以通过焰色反应来鉴别,从而判断有无洗涤干净;对于用物理方法无法判断的,可以通过化学方法来判断。方法是:取最后一次洗涤液来做实验。
  例1(2011南京高三一模):富马酸亚铁(分子式C4H2O4Fe,结构简式化学实验中的晶体洗涤大有讲究是一种可限量使用的铁强化剂。下图为实验室模拟工业制取富马酸亚铁的流程图:
  

化学实验中的晶体洗涤大有讲究

  问题:操作y 包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等。判断该操作中“洗涤”富马酸亚铁产品已洗净的实验方法是______。
  解析:富马酸亚铁表面的可溶性杂质离子有Na+、SO42等,可以从检验洗涤液中是否含Na+或SO42来设计实验。参考答案为:取最后一次洗涤液,先加入稀盐酸,再加入氯化钡溶液,无白色沉淀生成,说明已洗涤干净。
  总之,对实验过程中的一些操作如洗涤,多思考几个为什么,知其然,更要知其所以然,这样实验技能就会发生质的飞跃。

(责任编辑:化学自习室)
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