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关于结晶问题集

来源:未知作者:赵斌 点击:所属专题: 结晶
结晶,是指从饱和溶液中凝结,或从气体凝华出具有一定的几何形状的固体(晶体)的过程。在自然环境下,气温的下降压力的作用,都会造成结晶。结晶的过程一般可分为两个阶段(包括成核和晶体生长期),时间也有所不同。 结晶亦是一种分离固态和液态物质的技术,其中溶质

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结晶,是指从饱和溶液中凝结,或从气体凝华出具有一定的几何形状的固体(晶体)的过程。在自然环境下,气温的下降压力的作用,都会造成结晶。结晶的过程一般可分为两个阶段(包括成核和晶体生长期),时间也有所不同。

结晶亦是一种分离固态和液态物质的技术,其中溶质由溶液中转移至纯净的晶体里。不少自然过程都涉及结晶:天然晶体的形成 (如矿物、宝石等),雪花的形成,蜂蜜的结晶。如饱和溶液的气温下降速度慢,会形成一颗较大的晶体;如气温急剧下降,会形成粉状的小晶体。而小晶体可以放进饱和溶液充当大晶体的种子。 而重结晶或再结晶是重复结晶作用,用以准备纯度更高的结晶。

结晶过程只能在过饱和和饱和溶液里发生。晶体可借由冷却过饱和溶液后结晶所得。在工业上,改变溶液的pH值也是常见的结晶方法。

晶体在溶液中形成的过程称为结晶。结晶的方法一般有2种:

一种是蒸发溶剂法,它适用于温度对溶解度影响不大的物质。沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法。

另一种是冷却热饱和溶液法。此法适用于温度升高,溶解度也增加的物质。如北方地区的盐湖,夏天温度高,湖面上无晶体出现;每到冬季,气温降低,石碱(Na2CO3·10H2O)、芒硝(Na2SO4·10H2O)等物质就从盐湖里析出来。

在实验室里为获得较大的完整晶体,常使用缓慢降低温度,减慢结晶速率的方法。

热的饱和溶液冷却后,溶质以晶体的形式析出,这一过程叫结晶。结晶首先是一个地球物理概念,通过结晶形成的自然金、自然银、自然铜其价值远远高出通过冶炼获得的金、银、铜。结晶(crystalllzatlon)是指固体溶质从(过)饱和溶液中析出的过程。从溶液中析出的溶质大致可分为晶形沉淀和无定形沉淀。晶形沉淀易于从溶液中滤出。晶体的颗粒越大且均匀时,夹带母液少,易于洗涤;结晶太细和参差不齐的晶体,往往会形成稠糊状物,夹带母液较多,不仅不易洗涤甚至难以过滤,有时还会透过滤纸。 

结晶方法一般为两种,一种是蒸发结晶,一种是降温结晶 

蒸发结晶:蒸发溶剂,使溶液由不饱和变为饱和,继续蒸发,过剩的溶质就会呈晶体析出,叫蒸发结晶。 

先加热溶液,蒸发溶剂成饱和溶液,此时降低热饱和溶液的温度,溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出,叫降温结晶。

 重结晶是将物质溶于溶剂或熔融后,又重新从溶液或熔融体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的彼此分离。 

 一、蒸发浓缩、冷却结晶; 

1、为什么要浓缩?

答:蒸发浓缩是为了得到饱和溶液,为冷却结晶作准备。饱和溶液冷却,就可以有晶体析出(如KNO3)。

2、怎样知道溶液饱和了?

答:晶膜出现就表示溶液已经饱和了。所以,有少量晶膜出现时就停止加热。

3、浓缩时,若溶质发生水解怎么办?

答:以氯化铝为例,在氯化铝溶液中存在水解平衡,在蒸发浓缩过程中,由于升温促进水解,使平衡右移,盐酸挥发,导致蒸发溶液时得到Al(OH)3。如果蒸干将进一步得到氧化铝。
因此,氯化镁、氯化铝、氯化铁等溶液制备对应的带结晶水的盐时,除采用蒸发浓缩、冷却结晶法之外,还要不断地加入过量的盐酸抑制溶质的水解。

4、采用蒸发浓缩、冷却结晶法得到的晶体可能是结晶水合物(如MgCl2﹒6H2O),怎样获得它们的无水盐?

答:采用将结晶水合物放在氯化氢气流中蒸干的方法来得到无水氯化物。或加入SOCl2(氯化亚砜)抑制水解。

5、蒸发时溶质水解是否一定采取防水解的措施?

答:不一定。如难挥发性酸的弱碱盐,如硫酸镁、硫酸铝、硫酸铁、碳酸钠、偏铝酸钠、醋酸钠等,虽然它们的溶液中也存在水解平衡,如硫酸铝溶液中存在平衡:Al2(SO4)3+6H2O关于结晶问题集2Al(OH) 3+3H2SO4,但是由于硫酸难挥发,而是水分挥发,导致平衡左移,最后仍然得到硫酸铝,故可以采用蒸发结晶法。

6.提纯含有少量氯化钠杂质的硝酸钾溶液的操作?

答:将溶液蒸发浓缩至产生少量晶膜后,冷却结晶,过滤、洗涤、干燥,少量NaCl杂质留在母液里。      

 二、蒸发结晶、趁热过滤

7、分离氯化钠与硝酸钾的混合物的操作方法?

答:将混合物溶于水制得溶液,加热蒸发至出现大量晶体,趁热过滤、洗涤、干燥,得到NaCl晶体,然后将滤液冷却结晶,过滤、洗涤、干燥,得到KNO3晶体。

原理:氯化钠的溶解度随温度的升高变化不大,溶剂减少,导致析出NaCl晶体,而硝酸钾的溶解度随着温度的升高大幅度增大,在蒸发过程中不会析出,而在冷却滤液时会大量析出。

8、提纯含有少量硝酸钾杂质的氯化钠溶液的操作方法是:加热蒸发溶液至出现大量晶体,趁热过滤、洗涤、干燥,得到NaCl晶体,少量KNO3杂质留在母液里。原理同上。

【总结归纳】:一图懂结晶

关于结晶问题集


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