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结晶和重结晶

来源:未知作者:郝凯军 点击:所属专题: 结晶
溶质从溶液中析出晶体,叫做结晶。两种或多种溶质在一种溶剂中的溶解度不同,可以用结晶的方法分离和提纯。结晶的原理是,通过蒸发减少溶剂或降低温度,使溶质溶解的量减小,溶质以晶体析出。 使结晶出的晶体溶在适当溶剂里,再经过加热、蒸发、冷却等步骤,重新得到晶

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溶质从溶液中析出晶体,叫做结晶。两种或多种溶质在一种溶剂中的溶解度不同,可以用结晶的方法分离和提纯。结晶的原理是,通过蒸发减少溶剂或降低温度,使溶质溶解的量减小,溶质以晶体析出。

使结晶出的晶体溶在适当溶剂里,再经过加热、蒸发、冷却等步骤,重新得到晶体,叫做结晶和重结晶重结晶。重结晶常用于精制晶体。

1.结晶的操作

结晶操作分为冷却热饱和溶液法和浓缩溶液法两种。

(1)冷却热饱和溶液法 这种方法适用于温度升降时溶解度变化较大的固体物质的提纯。把试样充分粉碎后放入烧杯中,加入少量溶剂,加热、搅拌,使固体溶解。如果溶剂不足,可以逐渐补充少量,直到试样全部溶解,恰好制成饱和溶液。所得饱和溶液如果有不溶性杂质,可以用保温漏斗趁热过滤。热的滤液遇冷的接受容器壁时,会迅速析出细小的晶体,但这种晶体质量不佳。应该重新加热滤液,使晶体全部溶解,会迅速析出细小的晶体,但这种晶体质量不佳。应该重新加热滤液,使晶体全部溶解,让它先在空气中缓慢冷却,再用冷水或冰水浴冷却,待晶体全部析出后,用吸滤方法滤出晶体,放在蒸发皿内干燥,就能得到比较纯净的晶体。如果需要制备高纯度的晶体,即再进行重结晶。

(2)浓缩溶液法 这种方法适用于提纯温度升降时,溶解度变化不大或一受热就易分解的物质。在常温下把物质制成饱和溶液,过滤除去不\溶性杂质。把滤液放在蒸发皿里,让溶剂慢慢蒸发。溶剂挥发后,滤液会成为过饱和状态,其中达到饱和溶液超出部分的溶质就以晶体析出。不断蒸发溶剂,溶质就不断析出。也可以在低温下减压浓缩滤液,使晶体析出。

2.重结晶

重结晶是提纯物质(晶体)的一种方法。

第一次结晶所得到的晶体纯度,往往是不符合要求的,需要进行纯制。重结晶就是用少量溶剂使含有杂质的晶体溶解,然后再进行蒸发和结晶。

重结晶是利用被提纯物质与杂质在溶剂中溶解度不同的原理,当一种物质(被提纯物质或杂质)还在溶液中时,另一种物质已从溶液中析出,从而达到两者分离的目的。由此可见进行重结晶最关键的是选择合适的溶剂。

进行重结晶的溶剂必须具备以下条件:

(1)不与被提纯物质起化学反应。

(2)在较高温度时被提纯物质的溶解度较大,而在室温或更低的温度时溶解度很小。

(3)对杂质的溶解度非常大或非常小(前一种情况是使杂质留在母液中,不随被提纯物晶体一同析出,后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)。

(4)溶剂容易蒸发(沸点较低),易与晶体分离除去。

(5)能给出较好的晶体。

3.结晶和重结晶的注意事项

(1)在冷却热饱和溶液法中,除用高沸点溶剂外,一般都在水浴上加热。在加入可燃性溶剂时,应先熄灭灯火。在使用易挥发或易燃溶剂时,为了避免溶剂挥发或着火,在烧瓶上要装回流冷凝管,溶剂由冷凝管的上口加入。

(2)如果晶体不容易析出,可以投入少量同一溶质的晶体或用玻璃棒摩擦容器壁,促使晶体析出。

(3)如果要制作大晶体,可以选完整的小晶体(叫晶体),用头发丝(或跟头发丝一样粗细的尼龙丝及其他代用品)把小晶体悬吊在饱和溶液中,使溶剂缓慢地挥发或温度缓慢地下降,小晶体会逐渐成长为大晶体。

(责任编辑:化学自习室)
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