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结晶可分为蒸发结晶和冷却结晶,其原理是:利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,从而达到提纯的目的。
1、蒸发结晶:通过蒸发或气化,减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。适用物质:此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质。(如氯化钠)
2、 冷却结晶:对溶解度随温度降低而显著减小的物质(如硝酸钾等),通常先将溶液蒸发浓缩后,再降低温度(冷却结晶),使溶液冷却达到过饱和状态而使晶体析出。若冷却时无晶体析出,可用玻璃棒在容器内壁液面下摩擦几下,或在溶液中投入几粒该溶质的晶体(俗称“晶种”),就会有晶体析出。
3、水合晶体的制取:通常先将溶液加热浓缩,然后趁热将浓液倾入蒸发皿或烧杯等大口径容器内冷却、结晶,若需得到较大晶体,可将容器置于浴锅中慢慢冷却。
要使晶体洁净,应对晶体进行洗涤。可沿玻璃棒在盛有晶体的容器内加入少量洗涤剂(蒸馏水、酒精等),静置后倾倒出洗涤液,可重复操作2~3次。
要得到高纯度的晶体,可进行重结晶操作。即把晶体用溶剂重新溶解,经过滤、蒸发、冷却等步骤操作后重新获得晶体,纯度可进一步提高。
4、注意事项:
A、蒸发皿中的液体不超过容积的2/3。
B、蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌,防止局部温度过高而使液体飞溅。
C、当大量固体析出时,应停止加热用余热蒸干。
D、不能把热的蒸发皿直接放在实验台上,应垫上石棉网。
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