一、水蒸气蒸馏：

1、原理：

水蒸气蒸馏分离纯化有机物的重要方法之一，对于不溶于水且易挥发的有机物，可通入水蒸气加热沸腾，使待提纯的有机物在低于100度下随水蒸气一起蒸馏出来而达到分离的目的。

2、适用于：

具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的有机物的分离和提纯。

常见考点：

玻璃管C的作用：

是安全管，平衡气压，防止体系压强过大，引起危险。

可用来调节体系内部的压力并可防止系统发生堵塞时出现危险。

如果容器内压强太大，水可从玻璃管上升，以调节内压；

如果系统发生堵塞，水便会从管的上口喷出，防止发生爆炸危险。

T形管的作用：

是在蒸馏结束或中途停顿时打开旋塞D，使系统内外压强平衡，以免蒸馏的液体倒吸进入水蒸气发生器中。

蒸馏结束时的标志：

接收瓶中油状液体不再增多或接收管不再有油状液滴滴下。

蒸馏结束时的操作：

实验结束时先打开旋塞D，在停止加热，最后关闭冷凝水。

3、注意事项

(1)样品斜放是为了缓冲气流、防止溅起的液体进入馏出气导出管

(2)实验结束时先打开旋塞D，在停止加热，最后关闭冷凝水。

(3)水蒸气发生器上的安全管不宜太短，其下端应接近器底，盛水量约为其1/2，最多不超过2/3，常在发生器中加入沸石。

(4)在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否合适，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开T形管上的活塞，移去热源，待故障排除后再行蒸馏。

(5)如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可调小冷凝水或停止通冷凝水，还可以考虑改用空气冷凝管。

(6)当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应先打开T形管上的活塞然后移去热源以防止倒吸。

二、2025届福州市二检化学试题

三、2017年全国新课标1卷

(全国Ⅰ卷，26)(节选)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。

已知：NH₃＋H₃BO₃=NH₃·H₃BO₃；NH₃·H₃BO₃＋HCl=NH₄Cl＋ H₃BO₃。

回答下列问题:

(1)a的作用①是______________________。

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是__________________________。F的名称是___________。

(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开K₁，关闭K₂、K₃，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭K₁，g中蒸馏水倒吸进入C②，原因是________________；

打开K₂放掉水，重复操作2~3次。

(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H₃BO₃)和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭K₃，d中保留少量水③，打开K₁，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是____________________。

②e中主要反应的离子方程式为___________________________，

E采用中空双层玻璃瓶④的作用是____________________________________。

解析：

(1)a管作用是平衡气压，防止b中压强过大。

(2)碎瓷片可防止液体加热时暴沸。F为直形冷凝管。

(3)停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，形成负压，g中蒸馏水倒吸入c中。

(4)①d中保留少量水，起液封作用，防止有NH₃逸出。②E中NH₄^＋与)OH^－加热反应放出NH₃。因为加热水蒸气充满管路，双层玻璃瓶中也充满水蒸气，起保温作用，有利于NH₃完全逸出。