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结晶法之归纳

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结晶法定义 使物质从液态(溶液或溶融状态)或气态形成晶体的方法即结晶法。 降温结晶法 先加热溶液,蒸发溶剂成饱和溶液,此时降低热饱和溶液的温度,溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出,叫降温结晶。例如:当NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少时,即可采用

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结晶法定义:使物质从液态(溶液或溶融状态)或气态形成晶体的方法即结晶法。

降温结晶法

先加热溶液,蒸发溶剂成饱和溶液,此时降低热饱和溶液的温度,溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出,叫降温结晶。例如:当NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少时,即可采用此法,先分离出KNO3,再分离出NaCl。

蒸发结晶法

蒸发结晶:蒸发溶剂,使溶液由不饱和变为饱和,继续蒸发,过剩的溶质就会呈晶体析出,叫蒸发结晶。例如:当NaCl和 KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少时,即可采用此法,先分离出NaCl,再分离出KNO3

  可以观察溶解度曲线,溶解度随温度升高而升高得很明显时,这个溶质叫陡升型,反之叫缓升型。当陡升型溶液中混有缓升型时,若要分离出陡升型,可以用降温结晶的方法分离,若要分离出缓升型的溶质,可以用蒸发结晶的方法。如硝酸钾就属于陡升型,氯化钠属于缓升型,所以可以用蒸发结晶来分离出氯化钠,也可以用降温结晶分离出硝酸钾。

  与蒸发相伴随的往往有过滤。这里介绍几种常见的过滤方法:

  1 常压过滤,所用仪器有:玻璃漏斗、小烧杯、玻璃棒、铁架台等。要注意的问题有:在叠滤纸的时候要尽量让其与玻璃漏斗内壁贴近,这样会形成连续水珠而使过滤速度加快。这在一般的过滤中与速度慢的区别还不太明显,当要求用热过滤时就有很大的区别了。比如说在制备KNO3时,如果你的速度太慢,会使其在漏斗中就因冷却而使部分KNO3析出堵住漏斗口,这样实验效果就会不太理想。

  2 减压过滤,所用仪器有:布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、洗瓶、玻璃棒、循环真空泵等。要注意的问题有:选择滤纸的时候要适中,当抽滤瓶与循环真空泵连接好后用洗瓶将滤纸周边润湿,后将要过滤的产品转移至其中(若有溶液部分要用玻璃棒引流)。

重结晶

将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。重结晶的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。

升华结晶法

应用物质升华再结晶的原理制备单晶的方法。物质通过热的作用,在熔点以下由固态不经过液态直接转变为气态,而后在一定温度条件下重新再结晶,称升华再结晶。1891年R.洛伦茨(Lorenz)利用升华再结晶的基本原理生长硫化物小的晶体。升华再结晶法可用于熔点下分解压力大的材料,如制备CdS、 ZnS、CdSe等单晶。其缺点是生成速率慢,生长条件难以控制。

(责任编辑:化学自习室)
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