一、结晶

1、结晶的概念：

是物质从无序状态(如溶液、熔融态或气态)中，通过分子、原子或离子的有序排列，形成具有固定几何外形和规则内部结构的晶体的过程。

2、结晶的途径：

(1).液体→固体

熔融态物质凝固：如从熔融状态结晶出来的硫晶体

(2).气体→固体

气态物质冷却不经液态直接凝固(凝华)：如凝华得到的碘

(3).溶液→固体

溶质从溶液中析出(降温或蒸发)：如从硫酸铜饱和溶液中析出的硫酸铜晶体

二、蒸发结晶：

1、蒸发结晶：对于溶解度随温度变化不大的物质可将溶剂加热蒸发，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈晶体析出，叫蒸发结晶。

2、加热过程中要用玻璃棒不断搅拌，以免溶液局部过热，致使液滴飞溅。

3、当析出较多量固体时(或仅剩下少量水)时，就停止加热，利用余热把剩余的少许水蒸干。在移开酒精灯后，有晶体飞溅伤人的危险，因此不能停止搅拌。

4、如果只有一种溶质(如氯化钠)，采用的蒸发结晶是将溶剂水全部蒸干。
如从氯化钠与硝酸钾混合溶液中提纯氯化钠(硝酸钾少量)，此时蒸发结晶不能将溶剂全部蒸干，而是趁热过滤得到氯化钠晶体、硝酸钾与氯化钠的饱和溶液。

5、蒸发结晶的这个溶质要稳定，不能受热分解，也不能含有结晶水。
对于易分解的晶体，可采用减压或低温蒸发结晶，如NaHCO₃·10H₂O。

6、乙醚、CS₂、CCl₄等易挥发或有毒的有机物，如果直接蒸发会将有机物蒸发到空气中，这些易燃、有毒物质，影响实验室的环境及安全，所以有机溶液不采用蒸发这个方法，而是采用蒸馏的办法，且蒸馏后的有机溶剂易于处理或者回收利用。

三、降温结晶

1.降温结晶：对于溶解度随温度升高而增大的物质，先加热浓缩溶液，在较高温度下形成饱和溶液(有晶膜出现)，然后进行冷却，溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出，叫降温结晶。

2.降温结晶适用于溶解度随温度变化较明显的物质，受热能分解的物质也只能使用降温结晶，典型的就是KNO₃、KMnO₄等。结晶水合物(FeCl₃•6H₂O、CuSO₄•5H₂O、FeSO₄•7H₂O)，都只能降温析出晶体。

3.氯化镁、氯化铁、氯化铝等溶液制备对应的晶体盐时，降温结晶时，还要不断加入过量的盐酸抑制溶质的水解。

4.MgCl₂•6H₂O获得无水盐，将结晶水合物放在HCl气流中蒸干。CaO₂•8H₂O获得无水化合物，将结晶水合物放在O₂气流中蒸干

5.烧杯里的溶液，倒在蒸发皿上加热浓缩。

向蒸发皿中倾倒溶液，溶液量不超过蒸发皿容积的2／3。

6.降温结晶可以用烧杯。但到把固体取出来这一步，烧杯不方便。你做一次就知道了。

7.蒸发浓缩具体操作：将溶液转移至蒸发皿中，控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜。

8.用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，比表面积大，吸附的杂质多。

将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的晶体。

四、重结晶

1.为了得到纯度较高的晶体，把晶体移入烧杯中，再经溶解、蒸发结晶或降温结晶等步骤，重新使晶体析出，这就是我们通常所说的“重结晶”。

2.结晶的对象是溶液，溶液→析出晶体，以获得固体物质。

重结晶的对象是晶体，晶体→配成溶液→析出晶体，以使不纯净的物质获得纯化(让杂质留在溶液中或过滤掉)

3.降温结晶：蒸发溶剂成饱和溶液，此时降低热饱和溶液的温度，溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出，叫降温结晶。

蒸发结晶：蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈晶体析出，叫蒸发结晶。

蒸发的分类：

蒸发浓缩：不饱和溶液到饱和溶液

蒸发结晶：饱和溶液结晶析出

4.硝酸钾中混有氯化钠，氯化钠中混有硝酸钾

原则：谁多，用谁的结晶方法(抓住主要矛盾)

【KNO₃(NaCl)】：硝酸钾的溶解度随温度的升高而增大，且变化大，用冷却热饱和溶液的方法结晶(降温结晶)

【NaCl(KNO₃)】氯化钠的溶解度随温度的升高而增大，但变化不大，用蒸发溶剂的方法结晶(蒸发结晶)

五、KNO₃(NaCl)→降温结晶

1.加水溶解

2.加热浓缩(或热水配成饱和溶液)

3.降温结晶

4.过滤

5.冷水洗涤(既洗去表面的NaCl，又减少KNO₃的损耗)

6.干燥

六、NaCl(KNO₃)→蒸发结晶

1.加水溶解

2.加热蒸发直到析出大量晶体

3.趁热过滤(冷却后过滤，硝酸钾溶解度变小，可能析出硝酸钾晶体)

4.热水洗涤(硝酸钾在热水中溶解度高)

5.干燥