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“ 减压,能降低大部分物质的熔沸点,通过减压,可以在加热蒸发、蒸馏、过滤的时候减少物质的分解和损失。减压的方法很多,也是实验室常用的方法之一。这里讲的是减压过滤。”
图1 减压过滤装置图(图源:.baidu.com)
—、减压过滤的原理
减压过滤(也称为抽滤或真空过滤)利用压力差来加速过滤过程。主要是利用真空泵或水流抽气泵带走一侧的空气,造成过滤系统的负压(低于大气压),在过滤介质(通常是滤纸,有时候会因为过滤物质的腐蚀性,采用石英砂漏斗)两侧形成压力差,推动液体快速通过滤纸,而固体颗粒则被截留在漏斗中。
图2 减压过滤装置图(图源:.baidu.com)
建立压力差:
减压过滤装置(如图2)通常由布氏漏斗(3)、抽滤瓶(2,也叫吸滤瓶)、橡胶塞、安全瓶(4)和真空源(1,水泵或真空泵)组成。
布氏漏斗(底部带许多小孔的瓷漏斗)通过带有孔洞的橡胶塞紧密安装在抽滤瓶口上。漏斗内铺放一张大小合适的滤纸(刚好覆盖住小孔区域),并用少量溶剂润湿使其紧贴漏斗底部。工作时塞入吸滤瓶中的橡胶塞不能超过自身的三分之二,避免因负压嵌入吸滤瓶颈。
抽滤瓶的侧管通过耐压橡胶管连接到安全瓶(用于防止抽滤过程中因为减压造成水流抽气泵的水进入抽滤瓶)上,安全瓶的另一端再连接到真空源(如水流抽气泵或真空泵)。
当启动真空源(如打开水龙头让水流抽气泵工作)时,它会不断地将抽滤瓶和安全瓶中的空气抽出,导致抽滤瓶内部(以及布氏漏斗下方)的气压显著降低(形成负压或真空)。而布氏漏斗上方(待过滤混合物所在处)仍然是大气压。
推动力 - 压力差驱动过滤:
在滤纸的上方(即待过滤物质的液面处)是大气压,在滤纸的下方(抽滤瓶内)是较低的压强。两者的压力差 ΔP 成为液体通过滤纸的强大推动力。相比于仅靠重力作用的常压过滤,这个推动力要大得多。
过滤过程:
将需要过滤的固液混合物倒入布氏漏斗中的滤纸上。
在强大的压力差推动下,液体(滤液)被迅速抽吸通过滤纸上的微孔,流入下方的抽滤瓶中。
固体颗粒由于粒径大于滤纸孔径,被截留在滤纸表面,形成滤饼。(如果颗粒太细,也会因为压力差填在滤纸细密的孔里,阻止继续过滤,胶状的固体也会直接过滤入吸滤瓶,均不适合用抽滤)。
收集与分离:
滤液被收集在抽滤瓶中。
固体(滤饼)留在滤纸上。过滤结束后,通常需要先断开真空源与抽滤瓶的连接(或先打开安全瓶上的活塞通大气),然后再关闭真空源,最后取出固体。这一步是为了防止真空消失时,外部空气将安全瓶中的液体倒吸回抽滤瓶,污染滤液。当滤液过满时,还会吸回漏斗污染固体(一般很难发生)。
减压过滤的优点:
速度快:显著高于仅靠重力的常压过滤,特别适合过滤大量溶液或颗粒适中的混合物。
效率高:能更有效地抽干滤饼,得到更干燥的固体。
适用于热溶液:由于速度快,可以过滤热的饱和溶液以避免过滤过程中晶体析出(弱温度过高,担心抽滤瓶内外温差大而破裂,一般建议用热水预热抽滤瓶)。
二、实战练习
【例】利用氯碱工业中的固体废物盐泥(主要成分为Mg(OH)2、CaCO3、BaSO4,还含有少量NaCl、Al(OH)3、Fe(OH)3、Mn(OH)2等)与废稀硫酸反应制备七水硫酸镁,既处理了三废,又有经济效益。其工艺流程如图1所示:
已知:
I)部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH如表所示。
II)两种盐的溶解度随温度的变化(单位为g/100 g 水)如图2所示。
本工艺流程多次用到抽滤操作,优点是 。
抽滤①所得滤渣A的成分为 ;
抽滤②所得滤渣B的成分为 ;
抽滤③所得滤液D中主要阳离子的检验方法是 。
【答案与解析】
本工艺流程多次用到抽滤操作,优点是过滤速度快、;滤渣更干燥。
抽滤①所得滤渣A的成分为BaSO4和CaSO4;
抽滤②所得滤渣B的成分为MnO2、Fe(OH)3和Al(OH)3;
抽滤③所得滤液D中主要阳离子的检验方法是焰色反应。
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