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一些常用药品的自制或回收

来源:作者:王兵 点击:所属专题: 药品自制 药品处理回收
1. 氢氧化钠 ( 苛化法 ) 大烧杯中放纯碱 ( 无水 Na 2 CO 3 ) 50 克 ,溶于 300 毫升水中,加热近沸,分次投入新鲜的生石灰约 30 克 。间歇地加热,使液体温度保持在 80 ~ 100 ℃之间。约经 1 小时后,加盖静置,让它沉降。小心倾取上层清液,即得浓度约为 10 %的 NaO

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1.氢氧化钠(苛化法)

大烧杯中放纯碱(无水Na2CO3)50,溶于300毫升水中,加热近沸,分次投入新鲜的生石灰约30。间歇地加热,使液体温度保持在80100℃之间。约经1小时后,加盖静置,让它沉降。小心倾取上层清液,即得浓度约为10%的NaOH溶液。残渣加水搅拌,静置后即得NaOH稀溶液。

改用洗衣碱Na2CO3·10H2O为原料时,用量按106286的比例增加。

2.硫酸钠

(1)用碳酸钠和石膏制取:将研成细粉的生石膏(或粉笔灰),分次投入沸热的Na2CO3饱和溶液中并加以搅拌,直到加入时液体显中性为止。趁热过滤,将滤液浓缩至出现结晶膜,冷却后即析出分子式为Na2SO4·10H2O的结晶。

生石膏与无水Na2CO3的用量比约为21

(2)用碳酸钠和硫酸制取:向20%的硫酸热溶液中分次少量地撒入碳酸钠粉末,直到撒入时不再发泡为止。过滤,蒸发滤液至出现结晶,冷却后即得Na2SO4·10H2O

(3)用制HCl后的废液制取:制取HCl后的废液废渣,其主要成分是NaHSO4(NaCl)。加少量水并将它加热,应限制水的用量,使留有一部分废渣(NaCl)。倾取清液放冷,即析出NaHSO4。制得的产品中尚含有少量NaCl,可用一些常用药品的自制或回收重结晶法提纯。

3.亚硫酸钠的提纯

在烧杯中将工业品Na2SO3溶于5060℃的水中。如有不溶物,则加以过滤。将溶液蒸发浓缩,即有无水Na2SO3的细小结晶析出。俟杯内已有多量的结晶时,进行吸滤。结晶用少量水洗涤,再迅速吸干(可用涤纶布或府绸包着结晶,再包上干毛巾挤压,或把它放在两块烘干的洁净砖瓦间压干吸干),然后迅速炒干。

说明:(1)可将已洗涤过的结晶直接移入盛有蒸馏水(不溶有空气的)的细口瓶中而配制成所需用的溶液。将蒸馏水煮沸后注入烧瓶内,再加塞放冷,即成不含有空气的蒸馏水。瓶内最好预先充满CO2

(2)母液中含SO42-Cl-之量较多,可把它蒸干后供制取SO2用。

(3)用于吸水的砖头应先用水长时间浸泡,以除去可能含有的盐类。

4.一些常用药品的自制或回收硫代硫酸钠

俗称大苏打。

将硫粉加入Na2SO3溶液中煮沸,即可制得Na2S2O3·5H2O。烧瓶中放Na2SO3100和研得极细的硫粉14,加水200毫升,放炉上用小火煮沸约2小时。滤去硫粉,蒸发滤液至开始结晶,放冷,即析出Na2S2O3·5H2O的结晶。将母液浓缩,可得第二批结晶。

说明:硫粉应先用酒精润湿,否则它会漂浮在液面上。

5.碳酸钠的提纯

工业用的纯碱中含有少量NaCl。可用重结晶法提纯,其方法如下:

烧杯中放无水Na2CO332,加入蒸馏水64毫升,加热并加以搅拌。Na2CO3溶解后,将溶液放冷,使之重结晶。滤出结晶,用少量水洗涤并将它吸干,再用尽可能少的热蒸馏水溶解,趁热过滤,滤液冷却后,又重新析出结晶。将此结晶滤出吸干,即成三级品。如果照此上项手续再重结晶一次,即成二级品。

6.氯化钡

可用BaSO4废渣制取BaCl2。将BaSO4废渣收集起来,加2倍重的面粉,研和后放坩埚(或小铁罐,小铁盒,但外面要涂水玻璃-铁红粉或泥浆以防烧穿)中,加盖,放炉中强热1小时(温度愈高愈好)。混和物就起下列反应:

BaSO42CBaS2CO2

BaSO44CBaS4CO↑冷却,将所得BaS投入510倍重的水中,加热到沸,在通风处滴加盐酸到中性或弱酸性(注意H2S有毒),过滤,将滤液浓缩至出现结晶膜,冷却后即得BaCl2·2H2O晶体。

7.氯化钙

制取二氧化碳后的废液是含少量Fe2Fe3CaCl2溶液。将废渣煮沸,加入少量石灰乳(随加随搅拌)至呈弱碱性(pH8.59),然后移入搪瓷盆中,让它敞口放置一至二天,使所含的Fe2氧化成Fe3并转变为Fe(OH)3(也可改用氯水为氧化剂,此时不必敞口放置)。过滤,向滤液中滴加盐酸至呈微酸性,再蒸发到厚浆状,放冷,即得CaCl2·2H2O。将CaCl2·2H2O放在扁铁罐中(厚度不超过2厘米),灼烧到无水气放出,即得无水CaCl2

说明:(1)滤液如有颜色,可加活性炭脱色。

(2)Ca(OH)2NH4Cl制取NH3的废渣是CaCl2和它的一些常用药品的自制或回收碱式盐。将废渣用稀盐酸溶解(使废渣略有剩余),在敞口容器中放置数天后过滤,滤液即为CaCl2溶液。

8.氢氧化镁和氧化镁

取盐卤或MgSO4溶液,加热到约60,然后一边搅拌,一边分次加入稀NaOH溶液,到呈弱碱性为止。沉淀用倾析法洗涤数次,用布袋滤出。继续用水洗涤数次,最后将它挤干、晾干,即得Mg(OH)2。将Mg(OH)2灼热到红,就变为MgO

说明:将市售MgO加水浸泡若干天,即成Mg(OH)2

9.氢氧化铝和氧化铝

制法:将5%的Al2(SO4)3或明矾溶液,加热后加入浓度为10%的氨水,到溶液呈明显碱性(pH89)为止。静置,倾去清液,用热水倾析洗涤若干次后用布袋过滤;将滤袋挂自来水龙头上,用细小的水流洗涤一小时或将袋挂在盛大量水的容器中,直到洗涤水中不含SO42-为止(BaCl2检验)。然后将布袋挤干(最好再用干毛巾包着挤压),再烘干或晒干,即得Al(OH)3。将Al(OH)3灼烧,即得Al2O3

制法二:在冷的明矾饱和溶液中,一边搅拌,一边缓缓注入热的Na2CO3(8%、比重1.07)溶液,直到溶液接近中性(pH6.5)为止。再静置→用热水倾析洗涤→过滤→挤干→烘干(7080)

10.硫酸铝

制法一:烧杯中放废铝片(抗菌素小瓶的铝帽)半杯,加入热的稀H2SO4,其量刚能浸没铝片。任其放置,过一、二个月,即得Al2(SO4)2·18H2O的结晶。

制法二:把废铝屑(铝刨花、铝片)放在大烧杯里,加入沸水10体积,再分几次加入浓H2SO41体积。反应缓慢时,将液体加热到无氢气放出。过滤,将滤液蒸发浓缩,用滴管吸取少量溶液放玻片上,冷却后若能析出大量晶体,即可停止蒸发,放冷,即得Al2(SO4)3·18H2O晶体。

制法三:还可用白色的煤灰与稀H2SO4共热来制取。煤灰重:浓H2SO4重:水重=10010900。将混和物加热到沸,保温1小时,再过滤、蒸发、放冷,即析出结晶。也可用煅烧(700800)过的煤矸石或白色的粘土为原料。

11.无水三氯化铝

在有机化学实验中,有时需用无水AlCl3为催化剂。

制取的手续如下:先将铝屑或铝刨花加热到200以上,再缓缓通入干燥的HCl气体,反应生成的AlCl3立即升华而在反应管右端的滤纸上及集气瓶中凝成白色粉末。

制得的AlCl3要立即保存在干燥的试管中。

说明:将浓硫酸滴到粉末状的NH4Cl上,即能获得稳定、干燥的HCl气流。两者的用量比约为1毫升:1

12.硅酸铝催化剂

在不断搅拌的情况下向明矾饱和溶液(或硫酸铝溶液)中加入稀的水玻璃,直到液体显碱性。静置相当时间后用布袋滤出沉淀,并用大量热水洗涤。最后将沉淀吊干、炒干、灼烧至暗红。

可以在水玻璃中调入高岭土或粘土(色较白的)粉末,再经灼烧而制得更为便宜的催化剂。

13.二氧化锰的收集

试剂公司或医药公司所出售的MnO2,纯度较高,但价格非常之贵(较工业品贵50),而且因为它已经烧结成颗粒状,不适宜用作KClO3O2实验中的催化剂(必须研磨得很细才能使用)。在中学化学实验中,只要工业品就行了。

从废干电池中,可以分离出MnO2,其方法如下:

将废干电池中的黑色物质取出,用大量热水浸泡,并加搅拌,使其中NH4ClZnCl2溶解;将上层液体倾去,残渣用倾析法洗涤后过滤,滤渣经晒干或烘干,即得黑色粉末,其成分大致为:Mn2O3MnO280%,炭黑15%,石墨1%。将黑色粉末放入铁罐或搪瓷盆中,在炭炉上灼烧到暗红,并时时加以炒拌,直到粉末变为灰棕色、撒入KClO3粉末时不再出现火星为止。此时炭黑及一小部分石墨已烧掉,得到的是Mn2O3MnO2可能还有Mn3O4ZnO)的混和物,可用作分解KClO3H2O2等的催化剂,也可用于铝热法,但不宜用来制取Cl2

14.锌粉

锌在200以上时变脆,可捣研成粉末。制取少量锌粉的方法是把锌烧到熔化,倒入烤烘到150以上的铁研钵中,再急速用力捣研而得。或者照下法制得:

取表面较平的耐火砖两块,放炉上加热,另将锌放坩埚或小铁皿中加热,待锌熔化时,将一块砖从炉上取下,平放桌上,令砖的受热面朝上,把熔化的锌(蚕豆大体积)倒在砖的中央,再把另一块砖(受热面朝下)压在上面,并进行研磨,就可得到锌粉。如果在坩埚中同时放入一些食盐,灼热后跟熔锌一起倒在砖头上研磨,效果更好。锌粉中的食盐,可用水溶去。

铝粉和锡粉,也可用同样的方法制得。

15.氢氧化锌和氧化锌

把制氢后的废液过滤,滤液即为ZnSO4溶液。加5倍体积的水稀释,再一边搅拌,一边加入5%的NaOH溶液,到显微碱性为止。沉淀照第9个药品氢氧化铝和氧化铝中关于洗涤、挤干、烘干法处理即得Zn(OH)2,再经灼烧得ZnO

16.硫酸锌和氯化锌

在用Zn和稀H2SO4制取H2后的废液中,加入过量的Zn粒,放置过夜后过滤。将滤液蒸发到液面有结晶膜出现时,冷却,即析出ZnSO4·7H2O晶体。

用稀HClZn反应后的废液,照同样手续处理。将滤液蒸发浓缩后,转移到蒸发皿中,继续蒸发到糊状。最后加少量浓HCl,再蒸发到干,即得无水ZnCl2

说明:将过量的Zn6N盐酸反应后的溶液可作焊液用。

17.氢氧化铁和氧化铁

制法一:先把FeSO4·7H2O配成溶液,加热后加入NaOH溶液(或氨水)到呈明显的碱性,就得到泥状的Fe(OH)2沉淀。将Fe(OH)2摊成薄层,放在空气中任其氧化,过几天后就全部变为Fe(OH)3(Na2SO4)。把它晒干或炒干,用热水洗去Na2SO4,再晒干,就是Fe(OH)3。把Fe(OH)3灼热,即得Fe2O3

也可把FeSO4·7H2O放蒸发皿中,加热,使变为无水物,再把无水物研细,放铁皿中或铁片上,在炉火上煅烧到无水物变为黑褐色,即得Fe2O3(冷时为红色)

制法二:将Fe2(SO4)3配制成稀溶液,加热后注入5%氨水至微有氨臭,用热水倾析洗涤沉淀数次,然后过滤(用布袋)并继续用热水洗涤。最后将沉淀吸干(吊干),即得Fe(OH)3

说明:化工原料商店及油漆涂料商店出售的“铁红粉”“铁丹”、“氧化铁红”、“氧化铁黄”等都是Fe2O3。中药“赭石”也是Fe2O3

18.硫酸亚铁

烧杯中放已除去油污的铁刨花或铁屑1215克,加入热开水约100毫升,在通风处分若干次加入浓硫酸共10毫升。最后将液体加热到沸,进行蒸发。当液面出现结晶膜时,趁热过滤。向滤液中投入一些干净的铁丝或铁片,加盖放冷,即有FeSO4·7H2O的结晶析出。将结晶滤出,用少量水洗涤后再用少量酒精洗涤,再吸干即得粗制品。

将粗制品溶于沸热的蒸馏水中制成热饱和溶液,滴加浓H2SO4使溶液的pH1,再加盖放冷让它重结晶,即得精制品。

FeSO4·7H2O受潮极易氧化,因此最好将重结晶后的产品放在蒸发皿内,滴加极少量浓H2SO4,加热使之熔化并脱去一部分结晶水,直到熔融物呈浅绿色。然后放冷,保存在密闭的容器中。

说明:某些工厂的酸洗车间里有大量的废酸,每升含FeSO4300,含H2SO450。把它和铁刨花共煮并进行蒸发,再过滤、放冷,即可获得FeSO4·7H2O

19.硫酸铁

100FeSO4·7H2O溶解于300毫升热水中,加入浓硫酸18,在通风处热至将沸,再分次加入少量浓硝酸,加入后溶液即变棕色并发生气泡()。当棕色和气泡消失时,继续加入少量硝酸,直到加入时溶液不再变色和发生气泡为止(浓硝酸总用量为812)。其反应式是:

6FeSO42HNO33H2SO4Fe2(SO4)32NO↑+4H2O

将氧化后的溶液蒸发浓缩,最后移入磁蒸发皿中蒸发至厚浆状,放冷,即得固体Fe2(SO4)3(含少量H2SO4H2O)

20.氯化亚铁和氯化铁

在烧杯中放已除去油污及镀层的铁刨花或铁丝50,加入6N盐酸溶液约200毫升。当反应缓慢时,将溶液煮沸约2分钟,趁热过滤,向滤液中投入一团无锌的细铁丝,然后进行蒸发,直到出现结晶膜。加盖放冷,即慢慢析出FeCl2·4H2O的结晶。迅速滤出结晶并用少量酒精洗涤,然后按第3个药品亚硫酸钠的提纯中关于结晶吸干法处理。

如果向FeCl2的饱和溶液中通入Cl2,直到溶液(试样液)K3Fe(CN)6不再产生深蓝色沉淀。将溶液进行蒸发,在蒸发过程中应不断加入少量浓盐酸,直到试样液冷却时能完全硬化为止,放冷即得固体FeCl3·6H2O

(责任编辑:化学自习室)
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