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通常老师们照顾到你们现阶段的认知,会说要想把CCl4中的碘分离出来,可以利用二者沸点的不同,即使用分馏的方法将二者分离。将碘的四氯化碳溶液放置在蒸馏烧瓶中,垫石棉网加热,CCl4的沸点为76.8℃,碘单质沸点为184.3 °C。CCl4首先被蒸出,最后碘单质留在烧瓶中。这个方法理论上听着还是不错的,可是实际上呢?
悄悄告诉你,实验现象是:80℃水浴片刻,烧瓶中出现紫色蒸汽,锥形瓶中也开始收集到浅紫红色溶液,最终烧瓶中残留少量的碘。效果不好啊。
所以,要用到更复杂一些的方案:
用NaOH浓溶液反萃取法,使I2转化成碘盐进行富集。I2和CCl4的溶液中的碘在碱性条件下会发生歧化反应,所以可以用较浓氢氧化钠溶液对I2和CCl4的溶液进行反萃取,反萃取后分液使CCl4得到回收并循环使用,I2与NaOH反应后,能以盐的形式富集。
反应为:3I2+6NaOH==5NaI+NaIO3+3H2O;
这一反萃取进行得十分完全。
当NaI和NaIO3富集到相当量时,加入酸使体系变成酸性(如加入足量的H2SO4),其中碘元素就转变成I2单质沉淀(碘在水中微溶)下来得以回收。
反应为:5NaI+NaIO3+3H2SO4==3Na2SO4+3I2+3H2O。如果要更完美的方法请看下方
查资料知,用固体NaOH代替NaOH溶液进行反萃取,在理论上和实践上都是可行的。查得NaOH固体的密度为2.1g/cm3,它与I2反应的产物NaI的密度为3.7g/cm3,NaIO3的密度为4.3 g/cm3,都大于CCl4的密度。而CCl4的密度为1.59g/cm3,也远远大于I-及I2的密度。这样就构成一个三相体系,即固体NaOH(及反应生成的NaI、NaIO3)在最下层,CCl4在中层,最上层为含I2的水层。当上面的水层中含有的I2时,两步萃取可以同时进行。即水层的I2进入中层的CCl4层,中层的CCl4层里的I2又与下层的NaOH反应。I2在水层和CCl4层中不再有分配平衡,加快了萃取的进度,自发生成的I2最终会转移到固体中去。将上层的水和中层的CCl4倾倒在分液漏斗中进行分液,得以回收CCl4;而下层的固体放入蒸发皿中,并滴入适量的稀H2SO4进行加热处理使碘升华——凝华即可得到碘。
还有过氧化氢法、减压蒸馏法等方案,有兴趣的可以探索一二。
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