化学自习室


按字母检索
学习小专题

数据词典

元素手册

元素周期表

怎样从碘的四氯化碳溶液中提取碘?

来源:未知作者:何立功 点击:所属专题: 碘单质 萃取
可能我们大多数老师认为用蒸馏或升华的方法,其实这样的方法是否可行?首先用普通的蒸馏装置,将温度控制在80℃以下,在锥形瓶中得到的是浅红色的液体,此实验连续重复了3次,得到的产物、颜色一样。说明有少量的碘单质受热混入了CCl 4 中。其次,为更好地控制温度,我

网站温馨提示,请您保护好眼睛! 【视力保护色 杏仁黄 秋叶褐 胭脂红 芥末绿 天蓝 雪青(默认色) 灰 银河白 字体:

可能我们大多数老师认为用蒸馏或升华的方法,其实这样的方法是否可行?首先用普通的蒸馏装置,将温度控制在80℃以下,在锥形瓶中得到的是浅红色的液体,此实验连续重复了3次,得到的产物、颜色一样。说明有少量的碘单质受热混入了CCl4中。其次,为更好地控制温度,我们改用水浴加热蒸馏,得到的蒸馏物比前一种方法得到的液体颜色更浅,将得到的蒸馏液体再放进烧瓶中重新蒸馏,产物的颜色更浅,但还是不能作为化学实验中用的试剂。如果向蒸馏后液体加入少量颗粒状或块状(便于过滤)的活性碳,静置,过滤,即可得无色透明的CCl4液体。

这说明采用常压蒸馏方法不能很好分离碘和四氯化碳。80℃水浴片刻,烧瓶中出现紫色蒸汽,锥形瓶中也开始收集到紫色的液体。最终烧瓶中残留少量的碘,大部分的碘和四氯化碳一同被蒸出。通过对比实验,证明将碘置于烧瓶中,水浴加热到50℃时,烧瓶中已有少量的紫色蒸汽,当水浴加热到77℃时,烧瓶中已有很多紫色蒸汽。由此说明碘在77℃时较多地升华,所以在四氯化碳的沸点时,大部分的碘随着四氯化碳一起蒸出,说明常压蒸馏不能分离碘和四氯化碳。

查找文献可改用如下的方法:

(1)用减压蒸馏法。室温下,将碘和四氯化碳的混合液(2 g 碘溶于30 mL 四氯化碳中)在10~15 mmHg压力下进行减压蒸馏,约8 min将碘和四氯化碳分离开。但这种方法在实验室中不容易实现。

(2)用浓NaOH溶液反萃取法。使I2转化成碘盐进行富集。I2的CCl4溶液中的碘在碱性条件下会发生怎样从碘的四氯化碳溶液中提取碘?歧化反应,所以可以用较浓NaOH溶液对I2的CCl4溶液进行反萃取,使CCl4得到回收,I2与NaOH反应后,能以盐的形式富集,这一萃取进行得十分完全,反应为:

3I2+6NaOH === 5NaI+NaIO3+3H2O

当NaI和NaIO3富集到相当量时,使体系变成酸性介质,如加入足量硫酸,使其中碘元素转变成单质I2得以回收,反应为:

5NaI+NaIO3+3H2SO4=== 3Na2SO4+3I2+3H2O

用固体NaOH代替NaOH溶液进行反萃取,在理论上和实践上都是可行的。查得NaOH固体的密度为2.1 g/cm3,它与I2反应的产物NaI的密度为3.7 g/cm3,NaIO3的密度为4.3 g/cm3,都大于CCl4的密度1.59 g/cm3,而CCl4的密度远远大于I及I2的密度,这样就构成一个三相体系,即固体NaOH(及反应生成的NaI、NaIO3)在最下层,CCl4在中层,最上层为含I2的水层。当上面的水层中含有I2时,两步萃取可以同时进行,即水层的I2进入中层的CCl4层,中层的CCl4层里的I2又与下层的NaOH反应。在I2水层和CCl4层中不再有分配平衡,加快了萃取进度,自发生成的I2最终会转移到固体中去。将上层的水和中层的CCl4倾倒在分液漏斗中进行分液,得以回收CCl4;而下层的固体放入蒸发皿中,并滴入适量稀硫酸可得到碘。

(3)过氧化氢法。从资料上查得,碘可与过氧化氢和碳酸氢钠混合液发生反应:

I2+H2O2+2NaHCO3=2NaI+CO2↑+O2

实验1:取10mL 学生实验后的碘的CCl4萃取液于大试管中,先加入20滴饱和NaHCO3,后加入30%的H2O2溶液,液体只是分层,没有其他现象。振荡后紫色逐渐变浅,并有大量气体产生,静置后CCl4仍有气泡产生。弃去上层清液,继续加入10滴饱和NaHCO3和10滴H2O2溶液振荡,颜色全部褪去。移入分液漏斗进行分液,得到纯净的CCl4,而碘转化为NaI富集。

另外提及一下,中学使用的萃取剂一般是苯和CCl4,苯有强毒性,但要知道四氯化碳也有很强的毒性,是甲烷氯的取代物中毒性最大的。建议用二氯甲烷等有机溶剂作萃取剂。

(责任编辑:)
用手机微信扫描以下二维码,可浏览、收藏、分享;若对您学习有帮助,请点击打赏图标,扫描二维码,赞助本站。
------分隔线----------------------------
数据统计中,请稍等!
------分隔线----------------------------
相关文章
说点什么吧
  • 全部评论(0
    还没有评论,快来抢沙发吧!
栏目列表
微信公众平台二维码
二维码图片
欢迎订阅网站动态,手机扫一扫就可以。
化学自习室APP下载二维码
化学自习室APP
欢迎使用化学自习室APP,扫码就可下载。
会员登录
用户名:
密码:
验证码: 看不清?点击更换
推荐内容
公益广告

返回顶部