可能我们大多数老师认为用蒸馏或升华的方法,其实这样的方法是否可行?首先用普通的蒸馏装置,将温度控制在80℃以下,在锥形瓶中得到的是浅红色的液体,此实验连续重复了3次,得到的产物、颜色一样。说明有少量的碘单质受热混入了CCl4中。其次,为更好地控制温度,我们改用水浴加热蒸馏,得到的蒸馏物比前一种方法得到的液体颜色更浅,将得到的蒸馏液体再放进烧瓶中重新蒸馏,产物的颜色更浅,但还是不能作为化学实验中用的试剂。如果向蒸馏后液体加入少量颗粒状或块状(便于过滤)的活性碳,静置,过滤,即可得无色透明的CCl4液体。
这说明采用常压蒸馏方法不能很好分离碘和四氯化碳。80℃水浴片刻,烧瓶中出现紫色蒸汽,锥形瓶中也开始收集到紫色的液体。最终烧瓶中残留少量的碘,大部分的碘和四氯化碳一同被蒸出。通过对比实验,证明将碘置于烧瓶中,水浴加热到50℃时,烧瓶中已有少量的紫色蒸汽,当水浴加热到77℃时,烧瓶中已有很多紫色蒸汽。由此说明碘在77℃时较多地升华,所以在四氯化碳的沸点时,大部分的碘随着四氯化碳一起蒸出,说明常压蒸馏不能分离碘和四氯化碳。
查找文献可改用如下的方法:
(1)用减压蒸馏法。室温下,将碘和四氯化碳的混合液(2 g 碘溶于30 mL 四氯化碳中)在10~15 mmHg压力下进行减压蒸馏,约8 min将碘和四氯化碳分离开。但这种方法在实验室中不容易实现。
(2)用浓NaOH溶液反萃取法。使I2转化成碘盐进行富集。I2的CCl4溶液中的碘在碱性条件下会发生歧化反应,所以可以用较浓NaOH溶液对I2的CCl4溶液进行反萃取,使CCl4得到回收,I2与NaOH反应后,能以盐的形式富集,这一萃取进行得十分完全,反应为:
(3)过氧化氢法。从资料上查得,碘可与过氧化氢和碳酸氢钠混合液发生反应:
I2+H2O2+2NaHCO3
实验1:取10mL 学生实验后的碘的CCl4萃取液于大试管中,先加入20滴饱和NaHCO3,后加入30%的H2O2溶液,液体只是分层,没有其他现象。振荡后紫色逐渐变浅,并有大量气体产生,静置后CCl4仍有气泡产生。弃去上层清液,继续加入10滴饱和NaHCO3和10滴H2O2溶液振荡,颜色全部褪去。移入分液漏斗进行分液,得到纯净的CCl4,而碘转化为NaI富集。
另外提及一下,中学使用的萃取剂一般是苯和CCl4,苯有强毒性,但要知道四氯化碳也有很强的毒性,是甲烷氯的取代物中毒性最大的。建议用二氯甲烷等有机溶剂作萃取剂。
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