有机化学实验室大量制备乙酸乙酯通常经过反应回流和产物蒸馏提纯两个步骤。

步骤一：反应回流

在圆底烧瓶中加入体积比为1:1的乙醇和冰醋酸，再加入乙醇和浓硫酸的混合物。将圆底 烧瓶与球形冷凝管连接，用电加热套或油浴加热圆底烧瓶，并保持温度为110~120°C(图2-4-5 )。 反应物和产物以气体形式从圆底烧瓶逸出进入冷凝管内管，冷凝管的外管以低进高出方式持续通入冷水，进入内管的气体遇冷又凝结为液体回流至圆底烧瓶中。

步骤二 ：产物蒸馏提纯

反应后将回流装置改装成蒸馏装置（图2-4-6)，用电加热套或油浴加热，温度在80℃以下，获得粗产品。

在获得的粗产品中缓慢加入饱和Na₂CO₃溶液至无二氧化碳逸出，分液保留酯层；在酯层中加入等体积的饱和NaCl溶液，充分混匀，以洗出酯层中的少量碳酸钠，酯层用pH试纸检验呈中性，分液保留酯层；向产品中继续加入饱和CaCl₂溶液，充分混匀，以去除酯层中乙醇， 分液保留酯层；向产品中加入无水硫酸镁，干燥；对产品再次蒸馏，收集。