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1.酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得。价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
但一般老师的体会是:最好使用冰醋酸(冬天是固体,夏天可能是液体)和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。只须加入2 滴浓硫酸,多了效果反而不好。
2.制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60℃~70℃,不能使液体沸腾。温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸(一般是没有加碎瓷片,因此加热过猛时有暴沸产生)。
3.使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。蒸馏出的乙酸乙酯中因混有乙酸和乙醇,故不能闻到明显的酯的果香味。此时必须振荡试管,使饱和碳酸钠跟乙酸反应将其吸收,这样既溶解了乙醇又降低酯的溶解性,让酯浮在液面上便于闻其香味,观察色、态。
Na2CO3溶液的作用是:
(1)乙酸乙酯在无机盐Na2CO3溶液中的溶解度减小,容易分层析出。
(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。
4.导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
5.该实验也可以用中圆底烧瓶作反应物的容器,这时反应物的量要大一些。我的体会是可按书上装置进行,所得乙酸乙酯量也不少,效果也明显。一般是加热沸腾,让其反应,使乙酸乙酯蒸发出来。一般未加碎石,要出现暴沸。
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