第一节常用玻璃仪器的洗涤和保养

一、玻璃仪器的洗涤和保养

化学实验用的玻璃仪器一般都需要干净的，洗涤仪器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和污染的程度来决定。

有机化学实验的各种玻璃仪器的性能是不同的。必须掌握它们的性能、保养和洗涤方法，才能正确使用，提高实验效果，避免不必要的损失。下面介绍几种常用的玻璃仪器的保养和洗涤方法。

1、温度计

温度计水银球部位的玻璃很薄，容易打破，使用时要特别留心，一不能用温度计当搅拌棒使用；二不能测定超过温度计的最高刻度的温度；三也不能把温度计长时间放在高温的溶剂中。否则，会使水银球变形，乃至读数不准。温度计用后要让它慢慢冷却，特别在测量高温之后，切不可立即用水冲洗。否则，会破裂，或水银柱破裂，应悬挂在铁座架上，待冷却后把它洗净抹干，放回温度计盒内，盒底要垫上一小块棉花。如果是纸盒，放回温度计时要检查盒底是否完好。

2、冷凝管

冷凝管通水后很重，所以装置冷凝管时应将夹子夹紧在冷凝管的重心的地方，以免翻倒。如内外管都是玻璃质的则不适用于高温蒸馏用。洗刷冷凝管时要用长毛刷，如用洗涤液或有机溶液洗涤时，用软木塞塞住一端。不用时，应直立放置，使之易干。

3、蒸馏烧瓶

蒸馏烧瓶的支管容易被碰断，故无论在使用时或放置时要特别注意蒸馏瓶的支管，支管的熔接处不能直接加热。其洗涤方法和烧瓶的洗涤方法相同。

4、分液漏斗

分液漏斗的活塞和盖子都是磨砂口的，若非原配的，就可能不严密。所以，使用时要注意保护它，各个分液漏斗之间也不要互相调换，用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片，以免日久后难于打开。

二、玻璃仪器的干燥

有机化学实验往往都要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯。干燥玻璃仪器的方法有下列几种：

1、自然风干

自然风干是指把已洗净的仪器(洗净的标志是：玻璃仪器的器壁上，不应附着有不溶物或油污，装着水把它倒转过来，水顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠)放干燥架上自然风干，这是常用和简单的方法。但必须注意，如玻璃仪器洗得不够干净，水珠不易流下，干燥较为缓慢。

2、烘干

把玻璃仪器放入烘箱内烘干。仪器口向上，带有磨砂口玻璃塞的仪器，必须取出活塞拿开才可烘干，烘箱内的温度保持100－105℃，片刻即可。当把已烘干的玻璃仪器拿出来时，最好先在烘箱内降至室温后才取出。切不可让很热的玻璃仪器沾上水，以免破裂。

3、吹干

用压缩空气，或用吹风机把仪器吹干。

第二节加热与冷却

1、加热与热源

实验室常用的热源有煤气、酒精和电能。

为了加速有机反应，往往需要加热，从加热方式来看有直接加热和间接加热。在有机实验室里一般不用直接加热，例如用电热板加热圆底烧瓶，会因受热不均匀，导致局部过热，甚至导致破裂，所以，在实验室安全规则中规定禁止用明火直接加热易燃的溶剂。为了保证加热均匀，一般使用热浴间接加热，作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属。根据加热温度、升温速度等的需要，常采用下列手段。

(1)空气浴

这是利用热空气间接加热，对于沸点在80℃以上的液体均可采用。把容器放在石棉网上加热，这就是最简单的空气浴。但是，受热仍不均匀，故不能用于回流低沸点易燃的液体或者减压蒸馏。半球形的电热套是属于比较好的空气浴，因为电热套中的电热丝是玻璃纤维包裹着的，较安全，一般可加热至400℃，电热套主要用于回流加热。蒸馏或减压蒸馏以不用为宜，因为在蒸馏过程中随着容器内物质逐渐减少，会使容器壁过热。电热套有各种规格，取用时要与容器的大小相适应。为了便于控制温度，要连调压变压器。

(2)水浴

当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热，水浴为较常用的热浴。

但是，必须强调指出，当用于钾和钠的操作时，决不能在水浴上进行。

使用水浴时，勿使容器触及水浴器壁或其底部。

如果加热温度稍高于100℃，则可选用适当无机盐类的饱和水溶液作为热溶液。

例如：

盐类饱和水溶液的沸点(℃)

NaCl       109

MgSO₄     108

KNO₃     116

CaCl₂      180

由于水浴中的水不断蒸发，适当时添加热水，使水浴中水面经常保持稍高于容器内的液面。

总之，使用液体热浴时，热浴的液面应略高于容器中的液面。

(3)油浴

适用100－250℃，优点是使反应物受热均匀，反应物的温度一般低于油浴液20℃左右。

常用的油浴液有：

①甘油：可以加热到140－150℃，温度过高时则会分解。

②植物油：如菜油、蓖麻油和花生油等，可以加热到220℃，常加入1%对苯二酚等

抗氧化剂，便于久用，温度过高时则会分解达到闪点时可能燃烧起来，所以，使用时要

小心。

③石蜡：能加热到200℃左右，冷到室温时凝成固体，保存方便。

④有机硅油：可以加热到200℃左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。

用油浴加热时，要特别小心，防止着火，当油受热冒烟时，应立即停止加热。

油浴中应挂一支温度计，可以观察油浴的温度和有无过热现象，便于调节火焰控制温度。

油量不能过多。否则受热后有溢出而引起火灾的危险。使用油浴时要极力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。

加热完毕取出反应容器时，仍用铁夹夹住反应容器使其离开液面悬置片刻，待容器壁上附着的油滴完后，用纸和干布揩干之。

(4)酸液

常用酸液为浓硫酸，可热至250－270℃，当热至300℃左右时则分解，生成白烟，若酌加硫酸钾，则加热温度可升到350℃左右。

例如：

浓硫酸(比重1.84)     70%(W/W)              60(W/W)

硫酸钾             30%             40%

加热温度           约325℃           约365℃

上述混合物冷却时，即成半固体或固体，因此，温度计应在液体未完全冷却前取出。

(5)砂浴

砂浴一般是用铁盆装干燥的细海砂(或河沙)，把反应容器半埋砂中加热。加热沸点在80℃以上的液体时可以采用，特别适用于加热温度在220℃以上者，但砂浴的缺点是传热慢，温度上升慢，且不易控制，因此，砂层要薄一些。砂浴中应插入温度计。温度计水银球要靠近反应器。

(6)金属浴

选用适当的低熔合金，可加热至350℃左右，一般都不超过350℃。否则，合金将会迅速氧化。

2、冷却与冷却剂

在有机实验中，有时须采用一定的冷却剂进行冷却操作，在一定的低温条件下进行反应，分离提纯等。例如：

(1)某些反应要在特定的低温条件下进行的，才利于有机物的生成，如重氮化反应一般在0℃－5℃进行；

(2)沸点很低的有机物，冷却时可减少损失；

(3)要加速结晶的析出；

(4)高度真空蒸馏装置(一般有机实验很少运用)。

根据不同的要求，选用适当的冷却剂冷却，最简单的是用水和碎冰的混合物，可冷却至0℃－5℃，它比单纯用冰块有较大的冷却效能。因为冰水混合物与容器的器壁充分接触。若在碎冰中酌加适量的盐类，则得冰盐混合冷却剂的温度可在0℃以下，例如：普通常用的食盐与碎冰的混合物(33：100)，其温度可由始温－1℃降至－21.3℃。但在实际操作中温度约－5℃~－18℃。冰盐浴不宜用大块的冰，而且要按上述比例将食盐均匀撤布在碎冰上，这样冰冷效果才好。

除上述冰浴或水盐浴外，若无冰时，则可用某些盐类溶于水吸热作为冷却剂使用，

参阅表2－1及表2－2。

表2－1 用两种盐及水(冰)组成的冷却剂

表2－2 用一种盐及水(冰)组成的冷却剂

第三节干燥与干燥剂

有机物干燥的方法大致有物理方法(不加干燥剂)和化学方法(加入干燥剂)两种。物理方法如吸收、分馏等，近年来应用分子筛来脱水，在实验室中常用化学干燥法，其特点是在有机液体中加入干燥剂，干燥剂与水起化学反应(例如Na＋H₂O→NaOH＋H₂↑)或同水结合生成水化物，从而除去有机液体所含的水分，达到干燥的目的。用这种方法干燥时，有机液体中所含的水分不能太多(一般在百分之几以下)。否则，必须使用大量的干燥剂，同时有机液体因被干燥剂带走而造成的损失也较大。

1、液体的干燥

(1)常用干燥剂

常用干燥剂的种类很多，选用时必须注意下列几点：

①干燥剂与有机物应不发生任何化学变化，对有机物亦无催化作用；

②干燥剂应不溶于有机液体中；

③干燥剂的干燥速度快，吸水量大，价格便宜。

常用干燥剂有下列几种：

(1)无水氯化钙价廉、吸水能力大，是最常用的干燥剂之一，与水化合可生成一、二、四或六水化合物(在30℃以下)。它只适于烃类、卤代烃、醚类等有机物的干燥，不适于醇、胺和某些醛、酮、酯等有机物的干燥，因为能与它们形成络合物。也不宜用作酸(或酸性液体)的干燥剂。

(2)无水硫酸镁它是中性盐，不与有机物和酸性物质起作用。可作为各类有机物的干燥剂，它与水生成MgSO₄·7H₂O(48℃以下)。价较廉，吸水量大，故可用于不能用无水氯化钙来干燥的许多化合物。

(3)无水硫酸钠，它的用途和无水硫酸镁相似，价廉，但吸水能力和吸水速度都差一些。与水结合生成NaSO₄·10H₂O(37℃以下)。当有机物水分较多时，常先用本品处理后再用其它干燥剂处理。

(4)无水碳酸钾、吸水能力一般，与水生成K₂CO₃·2H₂O，作用慢，可用干燥醇、酯、酮、腈类等中性有机物和生物碱等一般的有机碱性物质。但不适用于干燥酸、酚、或其它酸性物质。

(5)金属钠、醚、烷烃等有机物用无水氯化钙或硫酸镁等处理后，若仍含有微量的水分时，可加入金属钠(切成薄片或压成丝)除去。不宜用作醇、酯、酸、卤烃、醛、酮及某些胺等能与碱起反应或易被还原的有机物的干燥剂。现将各类有机物的常用干燥剂列表如下。

表2－3 各类有机物的常用干燥剂

(2)液态有机化合物干燥的操作

液态有机化合物的干燥操作一般在干燥的三角烧瓶内进行。把按照条件选定的干燥剂投入液体里，塞紧(用金属钠作干燥剂时则例外，此时塞中应插入一个无水氯化钙管，使氢气放空而水气不致进入)，振荡片刻，静置，使所有的水分全被吸去。如果水分太多，或干燥剂用量太少，致使部分干燥剂溶解于水时，可将干燥剂滤出，用吸管吸出水层，再加入新的干燥剂，放置一定时间，将液体与干燥剂分离，进行蒸馏精制。

2、固体的干燥

从重结晶得到的固体常带水分或有机溶剂，应根据化合物的性质选择适当的方法进行干燥。

(1)自然晾干

这是最简便，最经济的干燥方法。把要干燥的化合物先在滤纸上面压平，然后在一张滤纸上面薄薄地摊开，用另一张滤纸复盖起来，在空气中慢慢地凉干。

(2)加热干燥

对于热稳定的固体可以放在烘箱内烘干，加热的温度切忌超过该固体的熔点，以免固体变色和分解，如属需要可在真空恒温干燥箱中干燥。

(3)红外线干燥

特点是穿透性强，干燥快。

(4)干燥器干燥

对易吸湿或在较高温度干燥时，会分解或变色的可用干燥器干燥，干燥器有普通干燥器和真空干燥器两种。