【拓展】：索氏提取器的应用

实验名称：萃取法提取咖啡因

实验步骤：

1.用滤纸制作圆柱状滤纸筒，称取10g 茶叶，用研钵捣成茶叶末，装入滤纸筒中，将开口端折叠封住，放入提取筒中。

2.将150mL 圆底烧瓶安装于电热套上，放入2粒沸石，量取95%乙醇100mL，从提取筒中倒入烧瓶。

3.安装好索氏提取装置，打开电源，加热回流2小时。实验时能够观察到，随着回流的进行，当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时，提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内。然后再次回流，虹吸，记录虹吸次数。

4.虹吸5－6次后，当提取筒中提取液颜色变得很浅时，说明被提取物已大部分被提取，停止加热，移去电热套，冷却提取液。

5.拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液，倾斜使其全部流到圆底烧瓶中)，安装冷凝管进行蒸馏，至剩余5mL 左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸干成粉状。

6.然后用升华法获得其晶体。

分水器的应用：

实验名称：正丁醚制备

实验原理：

实验步骤：

1.在100mL 三口烧瓶中，加入31mL 正丁醇、415mL 浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一侧口装上温度计，温度计插入液面以下，中间口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。

2.另一口用塞子塞紧，然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。

3. 当分水器全部被水充满时停止反应，若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。

4. 将反应液冷却到室温后倒入盛有50mL 水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体

5. 上层粗产物依次用25mL 水、15mL 5%氢氧化钠溶液、15mL 水和15mL 饱和氮化钙溶液洗涤，用2g 无水氯化钙干燥。

6. 干燥后的产物滤入25mL 蒸馏瓶中蒸馏，收集140~ 144℃馏分。

【高考真题】(2019年全国Ⅱ卷28题)

28.咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(约为，易溶于水及乙醇)约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如下图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下了问题：

(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。

(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是_________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_________。

(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点计、接收管之外，还有________(填标号)。

A．直形冷凝管   B．球形冷凝管   C．接收瓶   D．烧杯

(4)浓缩液加生石灰的作用是和________和吸收________。

(5)可采用如右图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。

【28题答案】

(1)增加固液接触面积，提取充分    沸石

(2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂少，可连续萃取(萃取效率高)

(3)乙醇沸点低，易浓缩      AC

(4)单宁酸 水

(5)升华