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有机化学实验中常用的仪器和装置

来源:未知作者:化学自习室 点击:所属专题: 有机实验装置

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一、有机化学实验常用的玻璃仪器 玻璃仪器一般是由软质或硬质玻璃制作而成的。软质玻璃耐温、耐腐蚀性较差,但是价格便宜, 因此,一般用它制作的仪器均不耐温,如普通漏斗、量筒、吸滤瓶、干燥器等。硬质玻璃具有较好的耐温和耐腐蚀性,制成的仪器可在温度变化较大的情

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一、有机化学实验常用的玻璃仪器

玻璃仪器一般是由软质或硬质玻璃制作而成的。软质玻璃耐温、耐腐蚀性较差,但是价格便宜, 因此,一般用它制作的仪器均不耐温,如普通漏斗、量筒、吸滤瓶、干燥器等。硬质玻璃具有较好的耐温和耐腐蚀性,制成的仪器可在温度变化较大的情况下使用,如烧瓶、烧杯、冷凝管等。

玻璃仪器一般分为普通和标准磨口 两种。在实验室,常用的普通玻璃仪器有 非磨口锥形瓶、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、 普通漏斗等,见图 1-1 (a)。

常用标准磨口仪器有磨口锥形瓶、圆底烧瓶、三颈瓶、 蒸馏头、 冷凝管、接收管等, 见图 1-1(b)。

有机化学实验中常用的仪器和装置

有机化学实验中常用的仪器和装置

图 1-1 (b)常用标准磨口玻璃仪器

(1) 圆底烧瓶; (2) 三口烧瓶; (3) 磨口 锥形瓶; (4) 磨口玻 璃塞; (5)U 型干 燥管;(6) 弯头;(7) 蒸馏头; (8) 标准接 头 ; (9) 克 氏 蒸 馏 头 ;(10) 真空接收 管; (11) 弯形接收 管; (12) 分水器; (13) 恒 压 漏 斗 ; (14) 滴 液 漏 斗 ; (15) 梨 形 分 液 漏 斗; (16) 球形分液 漏斗; (17) 直形冷 凝管; (18) 空气冷 凝管; (19) 球形冷 凝管; (20) 蛇形冷 凝管;(21) 分馏柱 ; (22) 刺形分馏头; (23)Soxhlet 提取器

标准磨口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。由于口塞尺寸的标准化、系统化,磨砂密 合,凡属于同类规格的接口,均可任意互换, 各部件能组装成各种配套仪器。当不同类型规格的部件无法直接组装时, 可使用变接头 使之连接起来。 使用标准磨口玻璃仪器既可免去配塞子的麻烦手续, 又能 避免反应物或产物被塞子沾污的危险;口塞磨砂性能良好, 使密合性可达较高真空度, 对蒸馏尤其减压蒸馏 有利,对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。

每一种仪器都有特定的性能和使用

1) 烧瓶:

有机化学实验中常用的仪器和装置

(1) 圆底烧瓶 (a) :能耐热和承受 反应物(或溶液)沸腾以后所发 生的冲击震动。在有机化合物的 合成和蒸馏实验中最常使用,也 常用作减压蒸馏的接收器。 

(2) 梨形烧瓶 (b) :性能和用途与 圆底烧瓶相似。它的特点是在合成少量有机化合物时在烧瓶内保持较高的液面,蒸馏时残留在烧瓶中的液体少。 

(3) 三口烧瓶 (c) :最常用于需要进行搅拌的实验中。中间瓶口装搅拌器,两个侧口装回流冷凝管和滴液漏斗或温 度计等。 

(4) 锥形烧瓶 ( 简称锥形瓶 )(d) :常用于有机溶剂进行重结晶的操作,或有固体产物生成的合成实验中,因为生成 的固体物容易从锥形烧瓶中取出来。通常也用作常压蒸馏实验的接受器,但不能用作减压蒸馏实验的接受器。 

(5) 二口烧瓶 (e) :常用于半微量、微量制备实验作为反应瓶,中间口接回流冷凝管、微型蒸馏头、微型分馏头等, 侧口接温度计、加料管等。 

(6) 梨形三口烧瓶 (f) :用途似三口烧瓶,主要用于半微量、小量制备实验中,作为反应瓶。

2) 冷凝管

有机化学实验中常用的仪器和装置

(1) 直形冷凝管 (a) :蒸馏物质的沸点在 140℃以下时,要在 夹套内通水冷却; 但超过 140℃时,冷凝管往往会在内管和外 管的接合处炸裂。微量合成实验中,用于加热回流装置上。 

(2) 空气冷凝管 (b) :当蒸馏物质的沸点高于 140℃时,常用 它代替通冷却水的直形冷凝管。 

(3) 球形冷凝管 (c) :其内管的冷却面积较大,对蒸气的冷凝 有较好的效果,适用于加热回流的实验。

3) 漏斗:

有机化学实验中常用的仪器和装置

(1) 漏斗 (a) 和 (b) :在普通过滤时使用。 

(2) 分液漏斗 (c) 、 (d) 和 (e) :用于液体的萃取、洗涤和分离;有时也可用于滴加试料

(3) 滴液漏斗 (f) :能把液体一滴一滴地加入反应器中,即使漏斗的下端浸没在液面下,也能够明显地看到滴 加的快慢。 

(4) 恒压滴液漏斗 (g) :用于合成反应实验的液体加料操作,也可用于简单的连续萃取操作。 

(5) 保温漏斗 (h) :也称热滤漏斗,用于需要保温的过滤。它是在普通漏斗的外面装上一个铜质的外壳,外壳中间装水,用煤气灯加热侧面的支管,以保持所需要的温度。 

(6) 布氏漏斗 (i) :是瓷质的多孔板漏斗,在减压过滤时使用。小型玻璃多孔板漏斗 (j) 用于减压过滤少量物质。

(7) 还有一种类似 (b) 的小口径漏斗,附带玻璃钉,过滤时把玻璃钉插入漏斗中,在玻璃钉上放滤纸或直接过滤。

4) 常用的配件:

有机化学实验中常用的仪器和装置


标准磨口仪器的每个部件在其口、塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志,表明规格。常用 的有 10、12、14、16、19、24、29、34、40 等。下面是标准磨口玻璃仪器的编号与大端直径:

有机化学实验中常用的仪器和装置

 有的标准磨口玻璃仪器有两个数字,如 10/30 , 10 表示磨口大端的直径为 10mm, 30 表示磨口的高度为 30mm

学生使用的常量仪器一般是 19 号的磨口仪器, 半微量实验中采用的是 14 号的磨口仪器。 

使用磨口仪器 时应注意以下几点: 

(1)使用时,应轻拿轻放; 

(2)不能用明火直接加热玻璃仪器(试管除外),加热时应垫以石棉网;

(3)不能用高温加热不耐热的玻璃仪器,如吸滤瓶、普通漏斗、量筒; 

(4)玻璃仪器使用完后应及时清洗, 特别是标准磨口仪器放置时间太久,容易粘结在一起, 很难拆开。 如果发生此情况, 可用热水煮粘结处或用电吹风吹母口处, 使其膨胀而脱落, 还可用木槌轻轻敲打粘结 处; 

(5)带旋塞或具塞的仪器 清洗 后,应在塞子和磨口的接触处夹放纸片或抹凡士林,以防粘结; 

(6)标准磨口仪器磨口处要干净,不得粘有固体物质。清洗时,应避免用去污粉擦洗磨口,否则,会 使磨口连接不紧密,甚至会损坏磨口; 

(7)安装仪器时,应做到横平竖直,磨口连接处不应受歪斜的应力,以免仪器破裂; 

(8)一般使用时,磨口处无需涂润滑剂,以免粘有反应物或产物。但是反应中使用强碱时,则要涂润 滑剂,以免磨口连接处因碱腐蚀而黏结在一起,无法拆开。当减压蒸馏时,应在磨口连接处涂润滑剂, 保证装置密封性好; 

(9)使用温度计时,应注意不要用冷水冲洗热的温度计,以免炸裂,尤其是水银球部位,应冷却至室 温后再冲洗。 不能用温度计搅拌液体或固体物质, 以免损坏后, 因为有汞或其它有机液体而不好处理。

二、有机化学实验常用装置 

有机化学实验中常见的实验装置如图 1-2 至 1-12 所示。

有机化学实验中常用的仪器和装置

有机化学实验中常用的仪器和装置

有机化学实验中常用的仪器和装置

有机化学实验中常用的仪器和装置

有机化学实验中常用的仪器和装置

其中常用的 反应装置的性能 和使用如下 : 

 (1)回流冷凝装置: 

在室温下,有些反应速率很小或难于进行。为了使反应尽快地进行,常常需要使反应物质较长时间保持沸腾。在这 种情况下, 就需要使用回流冷凝装置, 使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中, 以防止反应瓶中的物质逃逸损失。 图 1-13(a) 是最简单的回流冷凝装置。将反应物质放在圆底烧瓶中,在适当的热源上或热浴中加热。直立的冷凝管夹套 中自下至上通入冷水,使夹套充满水,水流速度不必很快,能保持蒸气充分冷凝即可。加热的程度也需控制,使蒸气上 升的高度 不超过冷凝管的 1/3。 如果反应物怕受潮,可在冷凝管上端口上装接 氯化钙干燥管来防止空气中湿气侵入(见图 1-13b )。 如果反应中会放出有害气体(如溴化氢),可加接气体吸收装置(见图 1-13c )。

有机化学实验中常用的仪器和装置

(2) 滴加回流冷凝装置 :

有些反应进行剧烈,放热量大,如将 反应物一次加入,会使反应失去控制;有 些反应为了控制反应物选择性,也不能将 反应物一次加入。在这些情况下,可采用 滴加回流冷凝装置(图 1-14 ),将一种试 剂逐渐滴加 进去。常用恒压滴液漏斗(图 1-14 a、 b)进行滴加

有机化学实验中常用的仪器和装置

(3)回流分水反应装置:

在进行某些可逆平衡反应时,为了使正向反应进行到底,可将反应产物之一不断从反应混合物体系中除去,常采用回流分水装置除去生成的水。在图 1-15(a)(b) 的装置中,有一个分水器,回流下来的蒸气冷凝液进入分水器,分层后,有机层自动被送回烧瓶,而生成的水可从分水器中放出去。

有机化学实验中常用的仪器和装置

(4) 滴加蒸出反应装置:

有些有机反应需要 一边滴加反应物 一边将产物或产物之一 蒸出 反应体系,防止产物发生二次反应。可逆平衡反应,蒸出产 物能使反应进行到底。 这时常用与图 1-16 类似的反应装置来进 行这种操作。 在图 1-16 的装置中, 反应产物可单独或形成共沸 混合物不断在反应过程中蒸馏出去,并可通过滴液漏斗将一种试 剂逐渐滴加进去以控制反应速率或使这种试剂消耗完全。 必要时可在上述各种反应装置的反应烧瓶外面用冷水浴或 冰水浴进行冷却,在某些情况下,也可用热浴加热。

有机化学实验中常用的仪器和装置

(5) 搅拌反应装置: 

用固体和液体或互不相溶的液体进行反应时,为了使反应混合物能充分接触,应该进行强烈的搅拌或振荡。在反应物量小,反应时间短, 而且不需要加热或温度不太高的操作中,用手摇动容器就可达到充分混合的目的。用回流冷凝装置进行反应时,有时需做间歇的振荡。这时可 将固定烧瓶和冷凝管的夹子暂时松开,一只手扶住冷凝管,另一只手拿住瓶颈做圆周运动;每次振荡后,应把仪器重新夹好。也可用振荡整个 铁台的方法(这时夹子应夹牢)使容器内的反应物充分混合。 在那些需要用较 长时间进行搅拌 的实验中,最好用电动搅拌器。电动搅拌的效率高,节省人力,还可以缩短反应时间。

图 1-17 是适合不同需要的 机械搅拌装置 。搅拌棒是用电机带动的。 在装配机械搅拌装置时,可采用简单的橡皮管密封(图 1-17a ,b)或用液封管(图 1-17c )密封。搅拌棒与玻璃管或液封管应配合得合适, 不太松也不太紧,搅拌棒能在中间自由地转动。根据搅拌棒的长度(不宜太长)选定三口烧瓶和电机的位置。先将电机固定好,用短橡皮管(或 连接器)把已插入封管中的搅拌棒连接到电机的轴上,然后小心地将三口烧瓶套上去,至搅拌棒的下端距瓶底约 5mm,将三口烧瓶夹紧。检查这 几件仪器安装得是否正直,电机的轴和搅拌棒应在同一直线上。用手试验搅拌棒转动是否灵活,再以低转速开动电机,试验运转情况。当搅拌 棒与封管之间 不发出摩擦声时 才能认为仪器装配合格,否则需要进行调整。最后装上冷凝管、滴液漏斗(或温度计),用夹子夹紧。整套仪器 应安装在同一个铁架台上。 在装配实验装置时,使用的玻璃仪器和配装件应该是洁净干燥的。圆底烧瓶或三口烧瓶的大小应使反应物大约占烧瓶容量的 1/3 至 1/2 ,最 多不超过 2/3 。首先将烧瓶固定在合适的高度(下面可以放置 煤气灯、电炉、热浴或冷浴 ),然后逐一安装上冷凝管和其他的配件。需要加热的 仪器,应夹住仪器受热最少的部位,如圆底烧瓶靠近瓶口处。冷凝管则应夹住其中央部位。

有机化学实验中常用的仪器和装置

三、仪器的选择 、装配与拆卸 

有机化学实验的各种反应装置都是由一件件玻璃仪器组装而成的,实验中应根据实验要求选择合适的仪器。

一般选择仪器的原则如下: 

( 1)烧瓶的选择根据液体的体积而定,一般液体的体积应占容器体积的 1/3 ~1/2 ,也就是说烧瓶容积的大小应是液体体积的 1.5 倍。进 行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时,液体体积不应超过烧瓶容积的 1/3 。 

( 2)冷凝管的选择一般情况下回流用球形冷凝管, 蒸馏用直形冷凝管。 但是当蒸馏温度超过 140℃时应改用空气冷凝管, 以防温差较大时, 由于仪器受热不均匀而造成冷凝管断裂。 

( 3)温度计的选择实验室一般备有 150℃和 300℃两种温度计,根据所测温度可选用不同的温度计。一般选用的温度计要高于被测温度 10℃~ 20℃。

有机化学实验中仪器装配得正确与否,对于实验的成败有很大关系。 有机化学实验中所用玻璃仪器间的连接一般采用两种形式: 塞子连接和磨口连接。现大多使用磨口连接 。 

使用标准磨口仪器时还需要要特别注意以下事项 : 

(1) 必须保持磨口表面清洁, 特别是不能沾有固体杂质, 否则磨口不能紧密连接。 硬质沙粒还会给磨口表面造成永久性的损伤, 破坏磨口的 严密性。

(2) 标准磨口仪器使用完毕必须立即拆卸,洗净,各个部件分开存放,否则磨口的连接处会发生粘结,难于拆开。非标准磨口部件(如滴液 漏斗的旋塞)不能分开存放,应在磨口间夹上纸条以免日久粘结。盐类或碱类溶液会渗入磨口连接处,蒸发后析出固体物质,易使磨口粘结, 所以 不宜用磨口仪器长期存放边些溶液 。使用磨口装置处理这些溶液时,应在磨口涂润滑剂 。

(3) 在常压下使用时,磨口一般毋需润滑以免玷污反应物或产物。为防止粘结,也可在磨口靠大端的部位涂敷很少量的润滑脂(凡士林、真 空活塞脂或硅脂 ) 。如果要处理盐类溶液或强碱性物质,则应将磨口的全部表面涂上一薄层润滑脂。减压蒸馏使用的磨口仪器必须涂润滑脂 ( 真 空活塞脂或硅脂 )。在涂润滑脂之前,应将仪器洗刷干净,磨口表面一定要干燥。从内磨口涂有润滑脂的仪器中倾出物料前,应先 将磨口表面的 润滑脂用有机溶剂擦拭干净 ( 用脱脂棉或滤纸蘸石油醚、乙醚、丙酮等易挥发的有机溶剂 ) ,以免物料受到污染。

(4) 只要正确遵循使用规则,磨口很少会打不开。一旦发生粘结,可采取以下措施:

①将磨口竖立,往上面缝隙问漓儿滴甘油。如果甘油能慢慢地渗入磨口,最终能使连接处松开; 

②使用热吹风、热毛巾、或在教师指导下小心用灯火焰磨口外部,仅使外部受热膨胀,内部还未热起来,再试验能否将磨口打开; 

③将粘结的磨口仪器放在水中逐渐煮沸,常常也能使磨口打开; 

④用木板沿磨口轴线方向轻轻地敲外磨口的边缘,振动磨口也会松开。如果磨口表面已被碱性物质腐蚀, 粘结的磨口就很难打开了 。 

在装配一套装置时, 首先, 所选用的玻璃仪器和配件都要干净的。否则,往往会影响产物的产量和质量。 其次, 所选用的器材要恰当。例 如,在需要加热的实验中,如需选用圆底烧瓶时,应选用质量好的,其容积大小,应为所盛反应物占其容积的 1/2 左右为好,最多也应不超过 2/3 。第三, 实验装置(特别是机械搅拌这样的动态操作装置)必须铁夹固定在铁架台上,才能正常使用。因此要注意铁夹等的正确使用方法。 安装仪器时,应选好主要仪器的位置,要以热源为准, 先下后上,先左后右 ,逐个将仪器边固定边组装。拆卸的顺序则与组装相反。拆卸 前,应先停止加热,移走加热源,待稍微冷却后,先取下产物,然后再逐个拆掉。拆冷凝管时注意不要将水洒到电热套上。 总之,仪器装配要求做到严密、正确、整齐和稳妥。在常压下进行反应的装置,应与大气相通密闭。铁夹的双钳内侧贴有橡皮或绒布,或 缠上石棉绳、布条等。否则,容易将仪器损坏。使用玻璃仪器时,最基本的原则是切忌对玻璃仪器的任何部分施加过度的压力或扭歪,实验装置的马虎不仅看上去使人感觉不舒服,而且也是潜在的危险。因为扭歪的玻璃仪器在加热时会破裂,有时甚至在放置时也会崩裂。 

四、常用玻璃器皿的洗涤和干燥 

(一)玻璃器皿的洗涤 

进行化学实验必须使用清洁的玻璃仪器。 实验用过的玻璃器皿必须立即洗涤, 应该养成习惯。 由于污垢的性质在当时是清楚的, 用适当的方法进行洗涤是容易办到的。 若日子久了, 会增加洗涤的困难。 洗涤的一般方法是用 水、洗衣粉、去污粉 刷洗。刷子是特制的,如 瓶刷、烧杯刷、冷凝管刷 等,但用腐蚀性洗液时则不用刷子。洗涤玻璃 器皿时不应该用砂子,它会擦伤玻璃乃至龟裂。若难于洗净时,则可根据污垢的性质选用 适当的洗液 进行洗涤。如果是酸性(或碱性)的污垢 用碱(或酸性)洗液洗涤;有机污垢用碱液或有机溶剂洗涤。 

下面介绍几种常用洗液:

1.铬酸洗液 

这种洗液氧化性很强,对有机污垢破坏力很强。倾去器皿内的水,慢慢倒入洗液,转动器皿,使洗液充分浸润不干净的器壁,数分钟后把 洗液倒回洗液瓶中,用自来水冲洗。若壁上粘有少炭化残渣,可加入少量洗液,浸泡一段时间后在小火上加热,直至冒出气泡,炭化残渣可被 除去,但当洗液颜色变绿,表示失效应该弃去不能倒回洗液瓶中。 

2.盐酸 

用浓盐酸可以洗去附着在器壁上的二氧化锰或碳酸钙等残渣。 

3.碱液和合成洗涤剂 

配成浓溶液即可。用以洗涤油脂和一些有机物(如有机酸)。

4.有机溶剂洗涤液 

当胶状或焦油状的有机污垢如用上述方法不能洗去时,可选用丙酮、乙醚、苯浸泡,要加盖免溶剂挥发,或用 NaOH的乙醇溶液亦可。用有 机溶剂作洗涤剂,使用后可回收重复使用。 若用于精制或有机分析用的器皿,除用上述方法处理外,还须用蒸馏水冲洗。 器皿是否清洁的标志是:加水倒置,水顺着器壁流下,内壁被水均匀润湿有一层既薄又均的水膜,不挂水珠。 

(二)玻璃仪器的干燥 

有机化学实验经常都要使用干燥的玻璃仪器,故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯,以便下次实验时使用。 

干燥玻璃仪器的方法有下列几种: 

1.自然风干 

自然风干是指把已洗净的仪器放在干燥架上自然风干,这是常用和简单的方法。但必须注意,若玻璃仪器洗得不够干净时,水珠便不易流 下,干燥就会较为缓慢。 

2.烘干 

把玻璃器皿顺序从上层往下层放入烘箱烘干,放人烘箱中干燥的玻璃仪器,一般要求不带水珠。器皿口向上,带有磨砂口玻璃塞的仪器,必须取出活塞后,才能烘干,烘箱内的温度保 100~105℃,约 0.5h,待烘箱内的温度降至室温时才能取出。切不可把很热的玻璃仪器取出,以 免破裂。当烘箱已工作时则不能往上层放入湿的器皿,以免水滴下落,使热的器皿骤冷而破裂。 

3.吹干 

有时仪器洗涤后需立即使用, 可使用吹干, 即用气流干燥器或电吹风把仪器吹干。 首先将水尽量沥干后, 加入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出, 先通入冷风吹 1~2min,待大部分溶剂挥发后,吹入热风至完全干燥为止,最后吹入冷风使仪器逐渐冷却。 

五、常用仪器的保养 

有机化学实验常用各种玻璃仪器的性能是不同的,必须掌握它们的性能、保养和洗涤方法,才能正确使用,提高实验效果,避免不必要的 损失。 下面介绍几种常用的 玻璃仪器的保养和清洗方法 。

1.温度计 

温度计水银球部位的玻璃很薄, 容易破损, 使用时要特别小心, 一不能用温度计当搅拌棒使用; 二不能测定超过温度计的最高刻度的温度; 三不能把温度计长时间放在高温的溶剂中。否则,会使水银球变形,读数不准。 温度计用后要让它慢慢冷却,特别在测量高温之后,切不可立即用水冲洗。否则,会破裂,或水银柱断裂。应悬挂在铁架台上,待冷却后 把它洗净抹干,放回温度计盒内,盒底要垫上一小块棉花。如果是纸盒,放回温度计时要检查盒底是否完好。 

2.冷凝管 

冷凝管通水后很重,所以安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管的重心的地方,以免翻倒。洗刷冷凝管时要用特制的长毛刷,如用洗涤液或有 机溶液洗涤时,则用软木塞塞住一端,不用时,应直立放置,使之易干。

3.分液漏斗 

分液漏斗的活塞和盖子都是磨砂口的,若非原配的,就可能不严密,所以,使用时要注意保护它。各个分液漏斗之间也不要相互调换,用 后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片,以免日久后难以打开。 

4.砂芯漏斗 

砂芯漏斗在使用后应立即用水冲洗,不然,难于洗净。滤板不太稠密的漏斗可用强烈的水流冲洗,如果是较稠密的,则用抽滤的方法冲洗。 必要时用有机溶剂洗涤。

(责任编辑:化学自习室)
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