一、目的及要求

1、制备复盐(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O，了解复盐的特性；

2、掌握无机制备的基本操作；

3、初步了解纯度的检验方法和步骤。

二、预习提问

1、 定量分析中常用什么来配置亚铁离子的标准溶液？为什么？

答：(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O。因为一般亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐后就比较稳定。

2、 制备复盐(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O的原理是什么？

答：等物质的量的FeSO₄与(NH₄)₂SO₄作用，生成硫酸亚铁铵(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O。

3、复盐有什么特性？

答：溶解度较小。比如 (NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O在水中的溶解度比组成的每一组[(NH₄)₂SO₄或FeSO₄]的溶解度都要小。

4、什么是差减称量法？

答案：①按直接称量法称出物重W₁②从右盘减去要称得某一数量试样(最好是略少)的砝码，然后从左盘取出称量瓶经多次倾倒，直到倾出试样与要求相符，设其质量为W₂ ，则ΔW=W₁ — W₂

三、实验原理

铁屑溶于稀H₂SO₄生成FeSO₄，而等物质的量FeSO₄与(NH₄)₂SO₄作用，能生成溶解度较小硫酸亚铁铵，商品为摩尔盐，常被用作还原剂，在定量分析中用作滴定K₂Cr₂O₇、KMnO₄的浓度。

FeSO₄ ＋ (NH₄)₂SO₄ ＋ 6H₂O = (NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O

一般亚铁盐容易被氧化，但形成复盐后就比较稳定，因此在定量分析中常用来配制亚铁离子标准液。

和其他复盐一样，在水中的溶解度比组成的每一组[(NH₄)₂SO₄或FeSO₄]的溶解度都要小。

四、实验仪器与药品

1、仪器：

蒸发皿、锥形瓶、吸滤瓶、布氏漏斗、酸式滴定管、容量瓶、量筒、普通漏斗

2、药品：

H₂SO₄ 6 mol·L^－1、 FeSO₄固体、二苯胺磺酸钠、(NH₄)₂SO₄固体、H₃PO₄ 85%、K₂Cr₂O₇溶液 、

五、操作步骤

1、(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O的制备：

称取2.5g FeSO₄·7H₂O溶解于20mL 蒸馏水中，再称取2g (NH₄)₂SO₄倒入FeSO₄溶液中，水浴蒸发，浓缩至表面出现晶膜为止，冷却，得到(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O晶体。抽滤，并用酒精洗去晶体表面的水分，抽干，取出，吸干，观察晶体的颜色与状态，称量，计算产率。

2、(NH)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O含量的测定：

1)配制K₂Cr₂O₇标准溶液

10mL 2.5 mol·L^－1 K₂Cr₂O₇溶液转移入250mL 容量瓶中，稀释定容。

2)测定含量

用差减法称取0.8-1.2g(准确至0.1mg)所制得的(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O两份，分别放入2个250mL 锥形瓶中，各加100mL H₂O及10mL 6mol·L^－1 H₂SO₄，滴加6—8d二苯胺磺酸钠指示剂，用K₂Cr₂O₇的标准溶液滴定至溶液出现深绿色时，加5mL 85%H₃PO₄，继续滴加至溶液呈现蓝色或蓝紫色即为终点。

六、实验注意事项

1、浓缩(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O时不要蒸干；

2、要采用抽滤去除尽可能多的水分。

3、 滴定操作要定量进行。

七、思考题

1、本实验计算(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O的产率时，以FeSO₄的量为准是否正确？为什么？

答：在误差范围内是可以的，因为该复盐的生成是按定量比进行的。

2、浓缩(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O时能否浓缩至干，为什么？

答：不可以。防止分解。