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质谱法

来源:未知作者:范瑞开 点击:所属专题: 质谱法
质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到

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    质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。第一台质谱仪是英国科学家弗朗西斯·阿斯顿于1919年制成的。阿斯顿用这台装置发现了多种元素同位素,研究了53个非放射性元素,发现了天然存在的287种质谱法核素中的212种,第一次证明原子质量亏损。他为此荣获1922年诺贝尔化学奖。

    简单说作用是测定离子的荷质比(电荷-质量比),用途是分析物质的成分,由荷质比来推测粒子的化学式。当然只是一种初步的方法,必要时还需要进行核磁共振来测定成分。

   质谱图只要求看数值,最大数值为该微粒的相对分子质量。就是质谱图的最右端的数值。因为最大的碎片就是只失去一个电子的碎片, 该质量也就是分子量了 至于为什么在最右侧是因为横轴是从左到右依次分子量递增的,所以最右侧就是最大碎片的分子量。


质谱法

乙二胺的质谱图

质谱中主要离子峰
     质谱信号十分丰富。分子在离子源中可以产生各种电离,即同一种分子可以产生多种离子峰,其中比较主要的有分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰等。
     1.分子离子峰
     试样分子在高能电子的撞击下产生正离子,即质谱法 
     M+称为分子离子。分子离子的质量对应于中性分子的质量,这对解释未知质谱非常重要。几乎所有的有机分子都 可以产生可以辨认的分子离子峰,有些分子如芳香环分子可以产生较大的分子离子峰,而高分子量的烃、脂肪醇、醚及胺等则产生较小的分子离子峰。若不考虑同位 素的影响,分子离子峰应该具有最高质量。分子中若含有偶数个氮原子,则相对分子质量将是偶数;反之,将是奇数。这就是所谓的"氮律"。
     2.碎片离子峰
     分子离子产生后可能具有较高能量,将会通过进一步碎裂或重排而释放能量,碎裂后产生的离子形成的峰称为碎片离子峰。
     碎片离子峰在质谱图上位于分子离子峰的左侧。例如:

质谱法

     反应式中,CH3-C≡O+称为碎片离子。这种初级碎片离子有可能进一步断裂,产生新的碎片离子CH3+,同时失去中性分子CO。
     碎片离子的形成与分子结构有着密切关系。通常可以根据化合物在质谱图中的主要碎片离子峰及相对强度,推测化合物的结构,但这种推测只能给确定分子的结构提供参考信息。
     3.同位素离子峰
     在组成有机化合物的常见十几种元素中,有几种元素具有天然同位素,如C、H、N、O、S、Cl和Br等。所以,在质谱图中除了最轻同位素组成的分子离子所形成的M+峰外,还会出现一个或多个重同位素组成的分子离子所形成的离子峰,如(M++1)+、(M++2)+、(M++3)+等,这种离子峰叫作同位素离子峰。对应的m/z为M+1、M+2、M+3。其同位素峰类型用M、M+1、M+2表示。人们通常把某元素的同位素占该元素的原子质量分数 称为同位素质谱法丰度。同位素峰的强度与同位素的丰度是相对应的。S、Cl、Br等元素的同位素丰度高,因此,含S、Cl、Br的化合物其M+2峰强度较大。一般根据M和M+2两个峰的强度来判断化合物中是否含有这些元素。

(责任编辑:化学自习室)
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