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导语:结构测定在研究和合成有机化合物中占有极其重要的地位。测定有机化合物结构的方法很多,归根结底都是依据它们自身所具有的物理性质和化学性质来进行的。测定有机化合物结构的核心步骤是确定其分子式,以及检测分子中所含的官能团及其在碳骨架上的位置。
实际上,用化学方法来确定有机化合物结构的工作有时是相当复杂的,由于科学技术的发展,近代有机化合物结构的测定工作已大为改观。现代物理测试方法和仪器的出现,使人们能通过紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)及核磁共振谱(NMR)等快速准确地确定有机化合物分子的结构。下面介绍一下高中阶段有机化学学习中所遇到的4种快速测定有机物结构的仪器分析图谱方法。
01 紫外可见光谱仪
紫外可见光谱仪,是指根据物质分子对波长为200〜760nm的电磁波的吸收特性所建立起来的一种进行定性、定量和结构分析的仪器。具有操作简单、准确度高和重现性好等特点。分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处辐射吸收程度的测量。对应200〜400nm波长的称紫外光,400〜760nm的称可见光。
紫外光谱主要是通过不同电子轨道跃迁的吸收峰来判断物质的结构。利用紫外可见吸收光谱鉴定未知结构比较困难,因为图谱简单,吸收峰个数少,主要表现化合物发色团和助色团特征,可以确定有机化合物的不饱和基团,区分构型、构象、同分异构体,对结构大体做出一个初步判断。(高中阶段作为了解,不作详细介绍)
02 质谱仪
质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪。
质谱仪能用高能电子流等轰击样品分子,使该分子失去电子变为带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量,质量不同的离子在磁场的作用下到达检测器的时间不同,其结果为质谱图。
质谱图
在质谱图中,最右侧谱线对应的数值,就是所测有机物的相对分子质量。(也就是相对质量最大的那一条,不是最高的一条)
03 红外光谱仪
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。
红外是通过检测有机物对红外的吸收而确定官能团,因为不同官能团级官能团不同位置对红外有不同吸收。红外光谱的作用:获得分子中有何种化学键或官能团的信息。
04 核磁共振氢谱
核磁共振波谱仪,是指研究原子核对射频辐射的吸收,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,有时也可进行定量分析。其工作原理是在强磁场中,原子核发生能级分裂,当吸收外来电磁辐射时,将发生核能级的跃迁,即产生所谓NMR现象。
核磁共振氢谱 (也称氢谱) 是一种将分子中氢-1的核磁共振效应体现于核磁共振波谱法中的应用。可用来确定分子结构。是用来检验分子中氢环境的表征方法。当样品中含有氢,特别是同位素氢-1的时候,核磁共振氢谱可被用来确定分子的结构。氢-1原子也被称之为氕。
核磁共振氢谱中有几种不同的氢原子就有几个吸收峰,吸收峰面积比=不同氢原子个数比。(等效氢,是指在有机物分子中,位置等同的氢原子。)
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