一、实验部分

1. 检查装置气密性

[答题模板]

装置形成密闭体系→操作方法(微热、手捂、热毛巾捂、注水等)→描述现象→得出结论

(1)手捂或热毛巾捂法 将待检装置导气管的一端放入水中，用手或热毛巾捂住装置，若导气管口有气泡逸出，停止加热后在导气管口倒吸形成一段水柱，表明装置气密性良好。

(2)液封法 若是有分液漏斗的装置：用止水夹夹紧导气管的橡皮管，打开分液漏斗玻璃塞往分液漏斗中加水，一段时间后，若漏斗中的水不会再滴下，则装置气密性良好；

启普发生器型(简易)的装置：关闭导气管的旋塞(或用弹簧夹夹住橡胶管)，往长颈漏斗中加适量水，若长颈漏斗和容器中液体形成液面差，一段时间后液面差不变，说明装置气密性良好

2. 物质的检验、鉴别

[答题模板]

液体：取少量液体试剂于试管中→滴入XXx试剂→描述现象→得出结论

固体：取少量固体试剂于试管中，加水配成溶液→滴入XXx试剂→描述现象→得出结论

气体：将气体通入XXx溶液中→描述现象→得出结论

【例】常温下，H₂SO₃的电离常数K_a1＝1.2×10^－2，K_a2＝6.3×10^－3，H₂CO₃的电离常数K_a1＝4.5×10^－7，K_a2＝4.7×10^－11。某同学设计实验验证H₂SO₃酸性强于H₂CO₃：将SO₂和CO₂气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H₂SO₃酸性强于H₂CO₃。该实验设计不正确，错误在于____________ 。 设计合理实验验证H₂SO₃酸性强于H₂CO₃(简要说明实验步骤、现象和结论)。___________。

仪器自选。

供选的试剂：CO₂、SO₂、Na₂CO₃、NaHCO₃、Na₂SO₃、NaHSO₃、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMnO₄溶液、品红溶液、pH试纸。

3. 测溶液pH的操作：

[答题模板] 取一小块pH试纸放在表面皿上，用(干燥洁净的)玻璃棒蘸取待测液，点在pH试纸中部，半分钟内与标准比色卡对照。

4.有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气

5.证明沉淀完全的操作：

[答题模板] 静置，取沉淀后的上层清液，再加入××试剂，若没有沉淀生成，说明沉淀完全。

6.洗涤沉淀的操作：

[答题模板] 将蒸馏水沿玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，待水自然流下，重复操作2～3次(若滤渣易溶于水，可用无水乙醇进行洗涤。可减少沉淀损失，无水乙醇易挥发，不引入杂质。)

7.判断沉淀洗净的方法：

[答题模板] 取最后一次洗涤后的洗涤液，滴加××试剂(可与杂质的某些离子发生沉淀反应)，若没有沉淀生成，说明沉淀洗涤干净。

8.焰色反应操作：

用洁净的铂丝(铂丝沾取盐酸)在酒精灯火焰上灼烧，反复几次，直至与酒精灯火焰颜色相近为止。用盐酸洗的原因：金属氯化物的沸点较低，灼烧时挥发除去)沾取少量待测液，在酒精灯火焰上灼烧，观察火焰颜色。若为黄色，则说明溶液中含Na元素；若透过蓝色钴玻璃呈紫色，则说明溶液中含K元素。

9.萃取分液操作：

萃取——关闭分液漏斗的旋塞，打开上口的玻璃塞，将混合物倒入分液漏斗中，盖紧玻璃塞，将分液漏斗倒转过来，充分振荡并不时打开旋塞放气，正立放铁圈上静置。

分液——将分液漏斗放在铁架台上静置分层，在分液漏斗下面放一个小烧杯，打开上口玻璃塞，旋开旋塞，使下层液体沿烧杯内壁流下。上层液体从上口倒出。

10.滴定终点判断：

[答题模板] 当滴入最后一滴液体时，溶液由__色变为__色，且半分钟内不发生变化。(如果最后有色，通常要保证半分钟内颜色不发生变化；如果最后为无色，通常要求半分钟内不恢复为原来颜色)。

滴定操作：滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。

11.浓硫酸稀释(或与其它液体混合)操作：

[答题模板] 将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入水(无水乙醇、浓硝酸、乙酸等)，并不断搅拌。

12.沉淀醇洗(冰水)的目的[对在水中溶解度较大的固体，过滤后要用乙醇(冰水)洗涤]：

原因：[答题模板](1)固体在乙醇溶解度较小；(2)除去固体表面吸附的杂质；

(3)乙醇挥发带出水分，使固体易干燥

13.固液加热型制气装置中滴液漏斗与圆底烧瓶之间导管的作用：

[答题模板]保证圆底烧瓶液面上方压强与滴液漏斗液面上方压强相等(平衡气压)，使分液漏斗中的液体易于滴下。

14.固液不加热型制气装置在长颈漏斗下端套一小试管：

[答题模板]形成液封，防止气体从漏斗中逸出；节约液体试剂；能控制反应速率。

15.装置的安装与连接：

自下而上，从左到右；洗气瓶“长进短出”，净化装置先除杂后干燥；干燥管“粗进细出”；排水量气的“洗气瓶”气体流向“短进长出”；蒸馏或冷却装置中的冷凝管冷却水的流向“低进高出”。

16.实验中棉花的作用：

(1)收集氨气 防止与空气对流，使氨气收集较纯净。

(2)高锰酸钾热分解 过滤固体尘埃的作用，防堵塞导管。

17.蒸发结晶操作：

[答题模板]将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分。

18.乙酸乙酯制备中饱和碳酸钠溶液的作用：

(1)除去随乙酸乙酯挥发出来的乙酸和部分乙醇；

(2)增大溶液的密度，以利于乙酸乙酯分层

(3)减小乙酸乙酯在水中的溶解度

19.排水量气读取体积的要求：

(1)冷却至室温；(2)两液面相平；(3) 读数时，视线与凹液面最低点相切

另：实验前广口瓶与量筒间的导管中应充满水

20.过滤的方式？降温结晶主要包括哪些步骤？

过滤、趁热过滤；蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干。

21.实验设计(模版)

正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要按格式答题，同时要体现出科学、等量、单一变量与对照性等原则，提高实验的得分率。

【“假设推理实验题”完成实验步骤答题模版(表述方法)】：

二、化学工艺流程题常考查

1、对反应条件的分析可从以下几个方面着手：

A、对反应速率有何影响？ (如何提高浸出率？如何提高反应速率？)

B、对平衡转化率、产率有何影响？(如何提高产率？)

运用勒夏特列原理解释(其它条件不变情况下，改变××条件，可逆反应：。。。。。。，平衡向×方向移动，导致××发生变化

C、对综合生产效益有何影响？(如原料成本，原料来源是否广泛、是否可再生，能源成本，对设备的要求，环境保护)——从绿色化学方面作答。

2、对流程理解的问题：

A、滤渣、滤液的主要成分？(明确发生了什么反应)

B、该反应的化学方程式？

C、循环利用与回收利用的物质？(循环利用是作为原料投入了，却没有消耗或没有消耗完；回收利用是指副产品)

D、特定步骤中加某物质的作用？(一般题干会有隐含信息。比如加NaCl可以提高PbCl₂的溶解度，加NaCl可以降低过碳酸钠的溶解度等等)

3、高频问题：

①“浸出”步骤中，为提高镁的浸出率，可采取的措施有：

答：适当提高反应温度、增加浸出时间，加入过量硫酸，边加硫酸边搅拌

②如何提高吸收液和SO₂反应速率：

答：适当提高温度、增大吸收液或NaClO₃的浓度、增大SO₂与吸收液的接触面积或搅拌

③从溶液中得到晶体：

答：蒸发浓缩－冷却结晶－过滤－洗涤－干燥

④过滤用到的三个玻璃仪器：

答：普通漏斗、玻璃棒、烧杯

⑤过滤后滤液仍然浑浊的可能的操作原因：

答：玻璃棒下端靠在滤纸的单层处，导致滤纸破损；漏斗中液面高于滤纸边缘

⑥沉淀洗涤操作：

答：往漏斗中(工业上改为往过滤器中)加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2－3次

⑦检验沉淀Fe(OH)₃是否洗涤干净(含SO₄^2－)：

答：取最后一次洗涤液，加入BaCl₂溶液，若有白色沉淀则说明未洗涤干净，若无白色沉淀则说明洗涤干净

⑧如何从MgCl₂·6H₂O中得到无水MgCl₂：

答：在干燥的HCl气流中加热，干燥的HCl气流中抑制了MgCl₂的水解，且带走MgCl₂·6H₂O受热产生的水汽

⑨直接加热MgCl₂·6H₂O易得到Mg(OH)Cl的方程式；加热LNCl₃·6H₂O生成LNOCl的方程式

⑩CuCl₂中混有Fe^3＋加何种试剂调pH值：

答：CuO、Cu(OH)₂、CuCO₃、Cu₂(OH)₂CO₃。原因：加CuO消耗溶液中的H^＋的，促进Fe^3＋的水解，生成Fe(OH)₃沉淀析出

11、调pH值使得Cu^2＋(4.7－6.2)中的Fe^3＋(2.1~3.2)沉淀，pH值范围是：

答：3.2~4.7。原因：调节溶液的pH值至3.2~4.7，使Fe^3＋全部以Fe(OH)₃沉淀的形式析出而Cu^2＋不沉淀，且不会引入新杂质

12、产品进一步提纯的操作： 答：重结晶

13、趁热过滤的原因即操作：

答：减少过滤时间、保持过滤温度，防止××杂质析出；操作：已预热的布氏漏斗趁热抽滤

14、水浴加热的好处：

答：受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃

15、减压蒸发(小心烘干)：

答：常压蒸发温度过高，××易分解；或者减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止××分解

16、Mg(OH)₂沉淀中混有Ca(OH)₂应怎样除去：

答：加入MgCl₂溶液，充分搅拌，过滤，沉淀用蒸馏水水洗涤

17、蒸发浓缩用到的主要仪器有      、         、烧杯、酒精灯等

答：蒸发皿、玻璃棒。还有取蒸发皿用坩埚钳

18、不用其它试剂，检查NH₄Cl产品是否纯净的方法及操作是：

答：加热法；取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净

19、检验NH₄^＋的方法是：

答：取××少许，加入NaOH溶液后加热，生成的气体能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。(注意方法与操作的差别)

20、过滤的沉淀欲称重之前的操作：

答：过滤，洗涤，干燥，(在干燥器中)冷却，称重

21、“趁热过滤”后，有时先往滤液中加入少量水，加热至沸，然后再“冷却结晶”：

答：稀释溶液，防止降温过程中××析出，提高产品的纯度

22、苯甲酸的重结晶中粗苯甲酸全部溶解后，再加入少量蒸馏水的目的：

答：为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸，一般再加入少量蒸馏水

23、加NaCl固体减低了过碳酸钠的溶解度，原因：

答：Na^＋浓度显著增加抑止了过碳酸钠的溶解

24、检验Fe(OH)₃是否沉淀完全的试验操作是：

答：取少量上层清液或过滤后的滤液，滴加几滴KSCN溶液，若不出现血红色，则表明Fe(OH)₃ 沉淀完全。

25、检验滤液中是否含有Fe^3＋的操作是：

滴入少量KSCN溶液，若出现血红色，则证明有Fe^3＋(或加NaOH，根据情况而定)