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实验仪器全面解读

来源:未知作者:化学自习室 点击: 所属专题: 实验仪器

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一、烧杯: 烧杯一般都可以加热,在加热时一般应该均匀加热,最好不要干烧。 烧杯经常用来配置溶液和作为较大量的试剂的反应容器。在操作时,经常会用玻璃棒或者磁力搅拌器来进行搅拌。

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一、烧杯:

烧杯一般都可以加热,在加热时一般应该均匀加热,最好不要干烧。

烧杯经常用来配置溶液和作为较大量的试剂的反应容器。在操作时,经常会用玻璃棒或者磁力搅拌器来进行搅拌。

使用烧杯应注意:

1、给烧杯加热时要垫上石棉网,以均匀供热。不能用火焰直接加热烧杯,

因为烧杯底面大,用火焰直接加热,只可烧到局部,使玻璃受热不匀而引起炸裂。加热时,烧杯外壁须擦干。

2、用于溶解时,液体的量以不超过烧杯容积的 1/3 为宜,并用玻璃棒不断轻轻搅拌。溶解或稀释过程中,用玻璃棒搅拌时,不要触及杯底或杯壁。

3、盛液体加热时,不要超过烧杯容积的 2/3,一般以烧杯容积的 1/3 为宜。

4、加热腐蚀性药品时,可将一表面皿盖在烧杯口上,以免液体溅出。

5、不可用烧杯长期盛放化学药品,以免落入尘土和使溶液中的水分蒸发。

6、不能用烧杯量取液体。 

二、烧瓶:

包括圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶、布氏烧瓶

(1)注入的液体不超过其容积的 2/3,不少于其体积的 1/3.

(2)加热时使用石棉网,使均匀受热. 

三、蒸发皿:

用来测量进入大气的水分的蒸发仪器。口大底浅,有圆底和平底带柄两种。最常用的为瓷制蒸发皿,也有玻璃、石英、铂等制成的。质料不同,耐腐蚀性能不同,应根据溶液和固体的性质适当选用。主要用途是蒸发液体、浓缩溶液或干燥固体物质。蒸发皿能耐高温。但不能骤冷。应使用坩埚钳取放蒸发皿,加热时用三脚架或铁架台固定。

在一般实验中,当需蒸发溶液体积较小时,可在蒸发皿中直接蒸发。对于非可燃性溶液,若溶液很稀,物质对热稳定性又较好时,蒸发皿可以放置在石棉网上用酒精灯或煤气灯直接加热蒸发,待溶液变浓时再转移至水浴上加热蒸发;对于可燃性有机溶液,若溶液较浓,物质对热稳定性较差时,则应在通风橱内用水浴间接加热蒸发。

注意事项

(1)能耐高温,加热后不能骤冷,防止破裂。

(2)应使用坩埚钳取放蒸发皿,加热时用三脚架或铁架台固定。

(3)液体量多时可直接加热 ,量少或黏稠液体要垫石棉网或放在泥三角上加热。

(4) 加热蒸发皿时要不断的用玻璃棒搅拌,防止液体局部受热四处飞溅。

(5)加热完后,需要用坩埚钳移动蒸发皿。不能直接放到实验桌上,应放在石棉网上,以免烫坏实验桌。

(6)大量固体析出后就熄灭酒精灯,用余热蒸干剩下的水分。

(7)加热时,应先用小火预热,再用大火加强热。

(8)要使用预热过的坩埚钳取热的蒸发皿。

(9)用蒸发皿盛装液体时,其液体量不能超过其容积的三分之二。 

四、坩埚:

(1)灼烧固体物质

(2)溶液的蒸发、浓缩或结晶(如果有蒸发皿,应该选择蒸发皿。当然坩埚也可以用于溶液的蒸发、浓缩或结晶)

使用注意事项

(1)可直接受热,加热后不能骤冷,用坩埚钳取下。

(2)坩埚受热时放在泥三角上。

(3)蒸发时要搅拌;将近蒸干时用余热蒸干。

铁坩埚

在熔融 NaOH 等强碱性物质时会用到铁坩埚,但因易生锈和氧化等问题,使用并不广泛,仍然以不活泼金属坩埚为主。

石英坩埚

1.石英坩埚可在 1650 度以下使用,分透明和不透明两种。用电弧法制的半透明石英坩埚是拉制大直径单晶硅,是发展大规模集成电路必不可少的基础材料。

2、不能和 HF 接触,高温时,极易和苛性碱及碱金属的碳酸盐反应。

3.石英坩埚适于用 K2S2O7 ,KHSO4 作熔剂熔融样品和用 Na2S2O7(先在 212℃烘干)作熔剂处理样品。

4.石英质脆,易破,使用时要注意。

5.除 HF 外,普通稀无机酸可用作清洗液。

瓷坩埚

主要成分:氧化铝(45-55%)、二氧化硅

1.可耐热 1200 度左右使用。

2.适用于 K2S2O7 等酸性物质熔融样品。

3.一般不能用于以 NaOH、Na2O2、Na2CO3 等碱性物质作熔剂熔融,以免腐蚀瓷坩埚。瓷坩埚不能和氢氟酸接触。

4.瓷坩埚一般可用稀盐酸煮沸洗涤。

刚玉坩埚

氧化铝含量超过 95%以上的坩埚称为刚玉坩埚。

1.刚玉坩埚是由多孔熔融氧化铝组成,质坚而耐熔。

2.刚玉坩埚适于用一些弱碱性物质作熔剂熔融样品,不适于用、等强碱性物质和酸性物质作熔剂(如等)熔融样品。

石墨坩埚

石墨坩埚具有良好的热导性和耐高温性,在高温使用过程中,热膨胀系数小,对急热、急冷具有一定抗应变性能。对酸,碱性溶液的抗腐蚀性较强,具有优良的化学稳定性。

镍坩埚

镍的熔点为 1455℃,用镍坩埚熔样温度不宜超过 700℃, 因为在高温时,镍易被氧化。

镍的抗碱性和抗侵蚀能力都较强,故镍坩埚常用于熔融铁合金、矿渣、粘 土、耐火材料等。镍坩埚适用于碱性熔剂熔融样品,不能用 KHSO4 、NaHSO4、 K2S2O7 或 Na2S2O7以及含硫的碱性硫化物熔剂熔融样品。

熔融态的 Al、Zn、Pb、Sn、Hg 等金属盐,都能使镍坩埚变脆。镍坩埚不能用于沉淀的灼烧。硼砂也不能在镍坩埚中熔融。

五、表面皿:

玻璃制,圆形状,中间稍凹,与蒸发皿相似。不可加热。可以用来做一些蒸发液体的工作,它可以让液体的表面积加大,从而加快蒸发。可以作盖子,盖在蒸发皿或烧杯上,防止灰尘落入蒸发皿或烧杯;可以作容器,暂时盛放固体或液体试剂,方便取用;可以作承载器,用来承载 pH 试纸,使滴在试纸上的酸液或碱液不腐蚀实验台。

 六、移液管:

移液管(别名吸量管)是实验室常用的量出式玻璃仪器,用于精确移取特定体积的溶液,广泛应用于滴定分析及定量控制实验。其管体中间膨大,下端呈尖嘴状,上端管颈处刻有标线,通过控制液面位置实现精准定量转移,常见规格包括 5、10、25、50mL 等,精度可达 0.01mL

使用步骤

根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管使用,在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管,反应需控制试液加入量时一般使用吸量管。

检查仪器   检查移液管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用;

洗净仪器   先用自来水淋洗后,用铬酸洗涤液浸泡,操作方法如下:用右手拿移液管或吸量管上端合适位置,食指靠近管上口,中指和无名指张开握住移液管外侧,拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧,小指自然放松;左手拿洗耳球,持握拳式,将吸耳球握在掌中,尖口向下,握紧吸耳球,排出球内空气,将吸耳球尖口插入或紧接在移液管(吸量管)上口,注意不能漏气。慢慢松开左手手指,将洗涤液慢慢吸入管内,直至刻度线以上部分,移开吸耳球,迅速用右手食指堵住移液管(吸量管)上口,等待片刻后,将洗涤液放回原瓶。并用自来水冲洗移液管(吸量管)内、外壁至不挂水珠,再用蒸馏水洗涤3 次,控干水备用。

吸取溶液   摇匀待吸溶液,将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中,用滤纸将清洗过的移液管尖端内外的水分吸干,并插入小烧杯中吸取溶液,当吸至移液管容量的 1/3 时, 立即用右手食指按住管口,取出,横持并转动移液管,使溶液流遍全管内壁,将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此操作,润洗了 3-4 次后即可吸取溶液。

将用待吸液润洗过的移液管插入待吸液面下 1~2cm 处用吸耳球按上述操作方法吸取溶液(注意移液管插入溶液不能太深,并要边吸边往下插入,始终保持此深度)。当管内液面上升至标线以上约 1~2cm 处时,迅速用右手食指堵住管口(此时若溶液下落至标准线以下,应重新吸取),将移液管提出待吸液面,并使管尖端接触待吸液容器内壁片刻后提起,用滤纸擦干移液管或吸量管下端粘附的少量溶液。(在移动移液管或吸量管时,应将移液管或吸量管保持垂直,不能倾斜)

调节液面   左手另取一干净小烧杯,将移液管管尖紧靠小烧杯内壁,小烧杯保持倾斜,使移液管保持垂直,刻度线和视线保持水平(左手不能接触移液管)。稍稍松开食指(可微微转动移液管或吸量管),使管内溶液慢慢从下口流出,液面将至刻度线时,按紧右手食指,停顿片刻,再按上法将溶液的弯月面底线放至与标线上缘相切为止,立即用食指压紧管口。将尖口处紧靠烧杯内壁,向烧杯口移动少许,去掉尖口处的液滴。将移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。

放出溶液   将移液管或吸量管直立,接受器倾斜,管下端紧靠接受器内壁,放开食指,让溶液沿接受器内壁流下,管内溶液流完后,保持放液状态停留 15s,将移液管或吸量管尖端在接受器靠点处靠壁前后小距离滑动几下(或将移液管尖端靠接受器内壁旋转一周),移走移液管(残留在管尖内壁处的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时,已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积。除在管身上标有“吹”字的,可用洗耳球吹出,不允许保留)。

清洗仪器   洗净移液管,放置在移液管架上。

注意事项

1.移液管 (吸量管)不应在烘箱中烘干。

2.移液管 (吸量管)不能移取太热或太冷的溶液。

3.同一实验中应尽可能使用同一支移液管。

4.移液管在使用完毕后,应立即用自来水及蒸馏水冲洗干净,置于移液管架上。

5.移液管和容量瓶常配合使用,因此在使用前常作两者的相对体积校准。

6.在使用吸量管时,为了减少测量误差,每次都应从最上面刻度(0 刻度)处为起始点,往下放出所需体积的溶液,而不是需要多少体积就吸取多少体积。

7.移液管有老式和新式,老式管身标有“吹”字样,需要用洗耳球吹出管口残余液体。新式的没有,千万不要吹出管口残余,否则引起量取液体过多。

七、滴定管:

滴定管是滴定分析法所用的主要量器,可分为酸式滴定管和碱式滴定管,还有一种聚四氟乙烯酸碱通用滴定管。

酸式滴定管的下端有玻璃活塞,可装入酸性或氧化性滴定液,不能装入碱性滴定液,因为碱性滴定液可使活塞与活塞套黏合,难于转动。

碱式滴定管用来盛放碱性溶液,它的下端连接一橡皮管,橡皮管内放有玻璃珠以控制溶液流出,橡皮管下端再接有一尖嘴玻璃管。凡是能与橡皮管起反应的溶液,如高锰酸钾、碘等溶液,都不能装入碱式滴定管中

滴定管的主要部分管身是由内径均匀并具有精确刻度的玻璃管制成,下端连接控制液体流出速度的玻璃旋塞或含有玻璃珠的乳胶管,底端再连接一个尖嘴玻璃管。下端为玻璃旋塞的滴定管称为酸式滴定管,常用于测量滴出的非强碱性稀溶液的体积,不宜盛装碱性溶液,因为久放碱性溶液能腐蚀玻璃,导致旋塞无法转动。

下端为含有玻璃珠的乳胶管的滴定管称为碱式滴定管,常用于测量非氧化性稀溶液的体积,主要是测量碱性稀溶液的体积,具有氧化性和侵蚀乳胶管的酸类不能使用碱式滴定管

滴定管的使用要遵循 “两检、三洗、一排气,正确装液,注意手法,边滴边摇,一滴变色”的使用原则。

1、两检    一是检查滴定管是否破损;二是检查滴定管是否漏水,如是酸式滴定管还要检查玻璃塞旋转是否灵活。

2、三洗    滴定管在使用前必须洗净。

一洗:当没有明显污染时,可以直接用自来水冲洗。如果其内壁沾有油脂性污物,则可用肥皂液、合成洗涤液或碳酸钠溶液润洗,必要时把洗涤液先加热,并浸泡一段时间。所有洗涤剂在洗涤容器后,都要倒回原来盛装的瓶中。铬酸洗液因其具有很强的氧化能力,而对玻璃的腐蚀作用极小,但考虑到六价铬对人体有害,不要多用。无论用肥皂液、洗液等都需要用自来水充分洗涤。

二洗:用蒸馏水淌洗 2~3 次,每次用 5~10mL 蒸馏水。

三洗:用欲装入的标准溶液最后淌洗 2~3 次,每次用 5~10mL 溶液,以除去残留的蒸馏水,保证装入的标准溶液与试剂瓶中的溶液浓度一致。

3、标准溶液的装入     装入标准溶液之前先将试剂瓶中的标准溶液摇匀,装时,先把活塞完全关好。然后左手三指拿住滴定管上部无刻度处,滴定管可以稍微倾斜以便接受溶液,右手拿住试剂瓶往滴定管中倒溶液。小瓶可以手握瓶肚(瓶签向手心)拿起来慢慢倒入,大瓶可以放在桌上,手拿瓶颈使瓶倾斜让溶液慢慢倾入滴定管中,直到溶液充满零刻度以上为止。注意装液时,决不能借助于其他仪器(如滴管、漏斗、烧杯等)进行,一定要用试剂瓶直接装入。如标准溶液在容量瓶中,则由容量瓶直接装入。

4、排气    即排除滴定管下端的气泡。将标准溶液加入滴定管后,应检查活塞下端或橡皮管内有无气泡。如有气泡,对于酸式滴定管可以迅速转动活塞,使溶液急速流出,以排除空气泡。对于碱式滴定管先将滴定管倾斜,将橡皮管向上弯曲,并使滴定管嘴向上,然后捏挤玻璃珠上部,让溶液从尖嘴处喷出,使气泡随之排出。橡皮管内气泡是否排出橡皮管对光照着检查一下。排除气泡后,调节液面在“0.00 ”mL 刻度,或在“0.00”刻度以下处,并记下初读数。

5、滴定管的读数  手拿滴定管上端无溶液处使滴定管自然下垂,并将滴定管下端悬挂的液滴除去后,眼睛与液面在同一水平面上,进行读数,要求读准至小数点后两位。读数方法如下。

普通滴定管装无色溶液或浅色溶液时,读取弯月面下缘最低点处;对溶液颜色太深,无法观察下缘时,应从液面最上缘读数。读取时,视线和刻度应在同一水平面上,最好面向光亮处,滴定管的读数是自上而下的,应该读到小数点后第二位(即要求估计到±0.01mL),在装好标准溶液或放出标准溶液后,都必须等 1~2 分钟,使溶液完全从器壁上流下后再读数。为了便于读数,可采用读数卡。读数卡是用涂有黑色的长方形(约 3cm×1.5cm)的白纸制成的。读数卡放在滴定管背后,使黑色部分在弯月面下约 1mm 处,即可看到弯月面的反射层成为黑色,然后读此黑色弯月面下缘的最低点。溶液颜色深而读取最上缘时,就可以用白纸作为读数卡。

6、滴定操作  使用酸式滴定管滴定时左手控制活塞,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞,注意手心不要顶住活塞,以免将活塞顶出,造成漏液。右手持锥形瓶,使瓶底向同一方向作圆周运动。

使用碱式滴定管时,左手拇指在前,食指在后,握住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处,向外侧捏挤橡皮管,使橡皮管和玻璃珠间形成一条缝隙,溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管,否则会造成空气进入形成气泡。

注意事项

1、必须注意,滴定管下端不能有气泡。快速放液,可赶走酸式滴定管中的气泡;轻轻抬起尖嘴玻璃管,并用手指挤压玻璃球,可赶走碱式滴定管中气泡。

2、酸式滴定管不得用于装碱性溶液,因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液腐蚀,使塞子无法转动。

3、碱式滴定管不宜于装对橡皮管有腐蚀性(强氧化性或酸性)的溶液,如碘、高锰酸钾、硝酸银和盐酸等。

4、滴定管不同于量筒,其读数自上而下由小变大。

5、滴定管用后应立即洗净。 

八、干燥管:

干燥管是化学实验中用于干燥气体或除去气体中杂质的一种设备。通常两端有连接口用于连接导管,中间盛有有固体干燥剂或除杂剂。气体从一端流入干燥管时,由于气体中的水或者其它杂质与干燥剂或除杂剂发生化学反应,使水或杂质与气体分离,相对纯净的气体从另一端流出

造型

(1)直形一球干燥管是一支上粗下细的玻璃管。管的上口经圆口,可用以增加机械强度。粗管的下部有一球泡,是用以贮放固体干燥剂。在球的下端焊接有一段细玻璃管,作填放玻璃棉和插入软木塞内固定于需干燥的装置上用。

直形二球干燥管,它的外形与直形一球干燥管相似,只是在粗管上又增加了一个小球泡,主要用来存放玻璃棉或碱石棉用,也可作为贮存不同的干燥剂用,这样可使吸收效果进一步提高。

(2)U 形干燥管是一根粗细相同的玻璃管,两端熔光,自然弯曲成底部为半圆状,上部垂直,如同大写英文字母 U 形的玻璃管状,所以称 U 形干燥管。

(3)U 形具支干燥管是在 U 形干燥管的两根垂直玻璃管的上部,各焊接有一根水平支管,主要是用于用橡胶管连接其它仪器装置。

(4)U 形具支具塞干燥管是在具支干燥管的两根垂直玻璃管的上口各焊上一只直角形孔眼的活塞,与支管相通,作为开启或关闭的控制阀。

分类

一球干燥管、二球干燥管、U 型干燥管。

干燥管的功能是干燥气体.

干燥管中突起的部分是干燥球,里面盛放干燥剂,根据气体的酸碱性可以放碱石灰(NaOH 和 CaO 的混合物)、生石灰,五氧化二磷,无水氯化钙等,气体从大口进入,从小口出来,小口前面要放棉花团,防止干燥剂颗粒随气体排出.

注意:干燥管中不能装液体(如:浓硫酸)只能装固体!

用途适用于学校、工厂企业的化验室,对少量气体进行干燥,或作滤除气体中杂质,或防止装置中的物质吸收水分,有时放入玻璃棉用来吸附酸雾等用途。

U 形干燥管除具有以上用途外,还可用于有机半微量的定量分析中作气体吸收前后的称量操作用,或安装在仪器装置的进、出口处,起干燥防潮的作用。

具支干燥管除具有 U 形的用途外,支管主要是便于连接其它仪器装置。有时亦可不放任何吸收剂,作为缓冲的连接工具。

具塞干燥管其用途除具有具支干燥管用途外,具塞主要用以对气体进行调节控制,可控制气体通过的时间和通过量。

使用方法

使用时先将干燥管洗净,根据需要干燥的气体特点,选用适当的干燥剂,一般碱石灰、烧碱石棉或浸有苛性钠溶液的石棉用于吸收二氧化碳气体,高氯酸镁、氯化钙、五氧化二磷等用以吸收水分等。干燥剂选定后装入干燥管的底部或球部。装入的方法:通常是先在干燥管(一球或二球)的底部放入少量玻璃棉,然后再放入干燥剂,在干燥剂放好后再在干燥剂的上面塞入少量玻璃棉,这样把干燥剂夹在玻璃棉的中间,可防止干燥剂渗漏或带出。干燥剂放好后,再与仪器和需要干燥的装置连接,即可应用。

干燥管可以单只使用,如果干燥的效果达不到使用要求时,可以两只或更多只作串联使用,但在串联使用时最好装入不同的干燥剂以提高干燥的效果。

九、试管:

(1)装溶液时不超过试管容量的 1/2,加热时不超过试管容量的 1/3。

(2)用滴管往试管内滴加液体时应悬空滴加,不得伸入试管口。

(3)取块状固体要用镊子夹取放至试管口,然后慢慢竖起试管使固体滑入试管底,不能使固体直接坠入,防止试管底破裂。

(4)加热使用试管夹,试管口不能对着人。加热盛有固体的试管时,管口稍向下,加热液体时倾斜约 45°。

(5)受热要均匀,以免暴沸或试管炸裂。

(6)加热后不能骤冷,防止破裂。

(7)加热时要预热,防止试管骤热而爆裂。

(8)加热时要保持试管外壁没有水珠,防止受热不均匀而爆裂。

(9)加热后不能在试管未冷却至室温时就洗涤试管。

(10)使用试管夹夹取试管时,将试管夹从试管的底部往上套,夹在试管中上部,若将试管长度三等分时,则试管夹夹在靠试管口的那端的三分之一的部位以内为合理。

(11)加热应用外焰。 

十、干燥器

主要用途:用于保存干燥的物质,或者使热的物质在干燥的环境下冷却。

使用注意事项:干燥剂放在瓷板的下面,不能使用液体干燥剂(如浓硫酸),固态干燥剂一般为无水氯化钙或硅胶,被干燥的物质放在瓷板上。太热的物质要待稍冷却后再放入。打开干燥器时,要一只手握住盖上的圆球,另一只手揽住容器,沿水平方向推移盖子。搬动干燥器时,要用拇指压住盖子,防止盖子滑落摔碎。

十一、量气筒:

量气筒中装满水,相当于用排水法收集气体,读数时要调整两端的液面保持相平, 目的是使气体和外界的大气压相等,这样就减小了实验的误差。如果气体这边水低些,那么所测得的气体的体积就偏小;如果气体这边水高些,那么所测得的气体的体积就偏大

十二、碘量瓶:

碘量瓶是一种专为减少挥发性物质损失而设计的玻璃反应容器,广泛应用于分析化学实验中的碘量法测定。其核心结构包括磨口塞与喇叭形瓶口形成的水封槽,通过加水密封可有效防止碘等挥发性物质逸失。该容器兼具滴定反应、振荡混合的功能,并支持加热操作(需控温),适用于高精度实验需求,

碘量瓶采用锥形瓶体结合磨口塞设计,瓶口为喇叭形,与瓶塞形成环形水槽结构。这种设计允许实验时在槽内加水密封,有效阻隔碘蒸气等挥发性物质的逃逸,其玻璃材质可耐受常规实验温度变化。

使用规范

1.装液限制:液体体积不超过瓶身三分之二,确保振荡混合效果

2.加热要求:直接加热需垫石棉网或使用水浴装置 温度控制需避免剧烈热冲击

3.密封步骤:加入反应物后旋紧瓶塞 沿瓶口凹槽注水形成密封层

4.开启流程:反应完成后缓慢转动瓶塞,使密封水回流瓶内,冲洗瓶口残留物。

十三、普通漏斗:

使用方法

1.将过滤纸对折,连续两次,叠成 90°圆心角形状。

2.把叠好的滤纸,按一侧三层,另一侧一层打开,成漏斗状。

3.把漏斗状滤纸装入漏斗内,滤纸边要低于漏斗边,向漏斗口内倒一些清水,使浸湿的滤纸与漏斗内壁贴靠,再把余下的清水倒掉,待用。

4.将装好滤纸的漏斗安放在过滤用的漏斗架上(如铁架台的圆环上),在漏斗颈下放接纳过滤液的烧杯或试管,并使漏斗颈尖端靠于接纳容器的壁上,为了防止液体飞溅。

5.向漏斗里注入需要过滤的液体时,右手持盛液烧杯,左手持玻璃棒,玻璃棒下端靠紧三层滤纸处,烧杯杯口紧贴玻璃棒,待滤液体沿杯口流出,再沿玻璃棒顺势流入漏斗内。注意,流到漏斗里的液体的液面高度不能超过滤纸高度。

6.当液体经过滤纸,沿漏斗颈流下时,要检查一下液体是否沿杯壁顺流而下,注到杯底。如果没有,应该移动烧杯或旋转漏斗,使漏斗尖端与烧杯壁贴牢,就可以使液体顺杯壁下流了。

十四、分液漏斗:

是一种玻璃实验仪器,包括斗体,盖在斗体上口的斗盖。斗体的下口安装一三通结构的活塞,活塞的两通分别与两下管连接。可使实验操作过程利于控制,减少劳动强度,当需要分离的液体量大时,只需搬动活塞的三通便可将斗体内的两种液体同时流至下管,无需更换容器便可一次完成。分类:分液漏斗分为球型、梨型和筒型等多种样式,球型分液漏斗的颈较长,多用于制气装置中滴加液体的仪器,梨型分液漏斗的颈比较短,常用做萃取操作的仪器。

使用过程:检漏 ,加液,振摇,静置,分液,洗涤。

分液漏斗的颈部有一个活塞,这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的重要原因,因为普通漏斗和长颈漏斗的颈部没有活塞,它不能灵活控制液体。分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡士林,但不可太多,以免阻塞流液孔。将分液漏斗插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。然后关闭旋塞,往漏斗内注水,检查旋塞处是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗内加入的液体量不能超过容积的 3/4。而且不宜装碱性液体。为防止杂质落入漏斗内,应盖上漏斗口上的塞子。使用时,左手虎口顶住漏斗球,用拇指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。

当分液漏斗中的液体向下流时,活塞可控制液体的流量,若要终止反应,就要将活塞紧紧关闭,因此,可立即停止滴加液体。放液时,磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准,这时漏斗内外的空气相通,压强相等,漏斗里的液体才能顺利流出。分液时根据“下流上倒”的原理,打开活塞让下层液体全部流出,关闭活塞。上层从上口倒出。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,并用一橡筋套住活塞,以防磨砂处粘连。

用途:固液或液体与液体反应发生装置:控制所加液体的量及反应速率的大小。物质分离提纯:对萃取后形成的互不相溶的两液体进行分液。

装配要点:

1、检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本无法操作。欲用不配套的分液漏斗,必须在装配后,首先试验其是否合用、漏液,待确认可以使用后方可使用。

2、在活塞芯上薄薄地涂上一层润滑脂,如凡士林(注意:不要涂进活塞孔里),将塞芯塞进活塞,旋转数圈使润滑脂均匀分布后将活塞关闭好,再在塞芯的凹槽处套上一直径合适的橡皮圈(从直径合适的乳胶管上剪下一细圈即可), 以防活塞芯在操作过程中因松动而漏液或因脱落使液体流失而造成实验的失败。

3、需要干燥的分液漏斗时,要特别注意拔出活塞芯,检查活塞是否洁净、干燥,不合要求者,经洗净、干燥后方可使用。

十五、滴液漏斗:

滴液漏斗是一种便于添加液体,并且在添加液体时不会有气体泄漏,可以通过控制滴液的速率来控制反应速率的漏斗,也可装在反应装置上,作滴加料液之用。

工作原理:滴液漏斗按照滴液时上下液面接触的气压是否相同,可以分为常压滴液漏斗和恒压滴液漏斗。常压滴液漏斗由上端的磨砂玻璃塞、中间的容器和下端的两通及管柄组成,其下端管柄的球形结构便于观察液滴滴加速度,从而控制反应速率。

恒压滴液漏斗通过设计保证内部压强不变,防止倒吸、使液体顺利流下,并减小对气体压强的影响,适用于精确测量气体体积。

滴液漏斗的下端通常为双层套管结构,内管略长于外管,确保液体呈滴状加入反应容器中心,便于混合和减少副反应。

结构特点:滴液漏斗按照滴液时上下液面接触的气压是否相同,可以分为常压滴液漏斗和恒压滴液漏斗;按照滴液漏斗的容器形状可分为球形滴液漏斗和筒形(梨形)滴液漏斗。滴液漏斗与分液漏斗的最大区别是管柄结构。常压球形滴液漏斗的下端管柄由短玻璃管和外套球形长玻璃管组成;筒形滴液漏斗(无论是常压或恒压)的下端均为双层套管,并且内管略长于外管,而分液漏斗下端管柄则为单层玻璃管。该结构保证液体滴加时呈滴状加入反应器中央,而非沿反应器壁流下,既便于观察液体的滴加速度,又便于反应物的搅拌混合。

恒压滴液漏斗带有压力平衡管,从容器上部延伸至旋塞下部,以保持系统压力平衡,防止倒吸并使漏斗内液体顺利流下。部分型号的滴液漏斗带有夹套,夹套从容器的底肩延伸至底部旋塞上部,可用于冷却或加热反应体系。滴液漏斗的常见材质包括硼硅酸玻璃、聚四氟乙烯及其改性材料、聚丙烯以及不锈钢等。

主要应用:滴液漏斗在化学实验与合成中用于控制反应速率,例如在制备一些气体(尤其是有毒气体)时控制液体的滴加速度,从而控制反应速度,例如在实验室制氯气、二氧化氮、乙炔等气体时。对于一些可逆反应,通过不断滴加液体同时蒸馏出反应生成物,促使平衡不断向目标产物方向移动。在有机合成实验中,某些反应需要在特定的温度、压力和滴加速率下进行,以控制反应过程的速度和产物的纯度。

十六、分水器:

分水器在化学实验中的作用原理是利用不同液体的密度差异进行分离。密度较大的液体沉于底部,密度较小的液体浮于上层,通过打开活塞或调节止水夹,可以将底部液体与顶部液体分开。在化学实验中,分水器常与圆底烧瓶和冷凝管配合使用,例如在酯化反应中,通过分离生成的水,推动反应正向进行,提高产率。使用分水器时需要注意以下操作要点:选择合适的分水器尺寸;打开排出口时要缓慢进行,避免液体喷溅;实验结束后进行彻底的清洗和干燥。

分水器主要配合“水夹带剂”进行使用,很多有机反应生成水,为了使平衡右移提高平衡转化率或产率,经常需要把水“蒸出”。但有机物易挥发也会被蒸出,所以经常需要利用“共沸蒸馏”,加入一种与水形成“低共沸点”的物质,这样的物质也叫“水夹带剂”。常见的“水夹带剂”分为两类:

①密度小于水的夹带剂,如苯、甲苯、二甲苯等;②密度大于水的夹带剂,如三氯甲烷、四氯化碳等。通常水夹带剂不溶于水,可以在分水器中进行油水分离。

不同的夹带剂要选择不同的“分水器”。密度小于水的“水夹带剂”选用下图的分水器,水从下口分出密度小于水的夹带剂从上口溢流返回反应器。

密度大于水的“水夹带剂”选择下图分水器(这种分水器也适用于密度小于水的夹带剂),右侧活塞用于分水操作,左侧活塞用于水夹带剂溢流控制,下部活塞可以放出夹带剂。

总结:只要出现了“分水器”,一般来讲都会涉及“水夹带剂”。而水夹带剂主要原理是利用“共沸现象”,夹带剂与水形成低共沸点的共沸混合物,从而把水“带离”反应体系,然后通过“分水器”进行油水分离,从而使平衡右移增大有机物的平衡转化率或产率

十七、多孔式气体洗瓶:

多孔式气体洗瓶,别名孟氏气体洗瓶、特氏气体洗瓶。具有磨砂口直立式筒形瓶体,瓶口有一只空芯塞,在空芯塞上端焊有两根带有小球的弯支管,球起缓冲作用。适用于实验室、化工厂、煤气厂分析试验操作时,对气体作洗涤、干燥或除去杂质,适用于液体吸收剂。

(1)孟氏气体洗瓶是一只具有磨砂口直立式筒形瓶体,瓶口有一只空芯塞,在空芯塞上端,焊有两根带有小球的弯支管(球是起缓冲作用),其中一根弯支管进入瓶体后焊接有一段膨大底封闭的粗玻璃管,沿瓶的中心直插入瓶底,在管的尾端有一束腰,底部有 5 个小孔,是对进入的气体通过小孔,使气体分散为细小气泡,增加气体与吸收液的接触面积;另一支管在瓶上部为气体的出口。

图片4.png

(2)特氏气体洗瓶是一只具有磨砂口直立式筒形瓶体,是贮存吸收液对气体洗涤用。瓶口有一只带球形的空芯塞,在空芯塞的上端焊接有两根弯支管,其中一根支管直通瓶底,是使进入的气体通过直管与瓶底相撞击,将气体分散成细小气泡,增加与吸收液接触面积;另一根带有小球泡的弯支管是气体的出口,小球泡是起缓冲作用。

(3)钢铁洗瓶是一个圆顶封闭式筒形瓶体,瓶颈上焊接两根弯形支管,一根为进气管的内芯管(与孟氏气体洗瓶进气管的内芯管相同)和瓶体焊接为一体,沿瓶的中心直插入瓶底,密封性能强;另一根弯支管焊接于瓶体的颈部,为气体的出口。

使用方法:将瓶洗净,根据分析试验时需洗涤气体中某些杂质,将所需用的气体洗涤液(如焦没食子酸、硫酸、苛性碱等溶液)放入瓶体内,然后将瓶塞与瓶体套合,再与其分析试验的装置接通。由进气管通入气体至瓶内(孟氏洗瓶通入气体,由进气管尾端的小孔中喷出,将气体分散成细小的气泡向上溢出;特氏洗瓶通入气体后由进气管的尾端喷出、经过瓶底的撞击将气体分散成细小气泡向上溢出),喷出的细小气泡经过瓶内洗涤液洗涤后,然后由另一支管放出,使用时若一次洗涤达不到分析试验的要求,可以再连接一只气体洗瓶,瓶内放有不同的洗涤液,运用以上原理和方法,不断的连续洗涤,直至气体洗涤达到符合分析试验要求为止。

用途:适用于实验室、化工厂、煤气厂作分析试验时对气体的洗涤、干燥或去除气体中杂质用。适用液体吸收剂,使用的数量要看被洗涤气体的性质而定。一般一次用两只连接即可。

十八、布氏烧瓶:

布氏烧瓶,又称抽滤瓶,是实验室中用于减压过滤的锥形玻璃容器。其侧面设有细颈接口连接真空泵,通过负压加速液体透过滤材,常与布氏漏斗或砂芯坩埚配合使用。主要分为单嘴和双嘴两类:单嘴型通过瓶颈支管连接抽气装置,适用于小容量过滤;双嘴型在瓶底增设下嘴,可连续排放滤液,适合大批量操作。操作时需将漏斗或坩埚密封固定于瓶口,利用真空泵降低气压形成压力差,实现固液分离。

侧面有一个细颈,与真空泵连接。

为了抗衡真空造成的负气压,布氏烧瓶的壁比锥形瓶要厚。

抽滤瓶的外形极似锥形瓶,只是在管口处多开了一个侧向的连接口,用来接上塑胶管再接到水流抽气帮浦(即水流抽气泵)上。当抽滤瓶口放上漏斗过滤时,此时水流抽气帮浦(即水流抽气泵)开始抽气,使抽滤瓶内的空气压力降低;若漏斗上的滤纸内有任何的溶液存在,由于大气压力和重力的作用,这些溶液即会经过滤纸流入下方的抽滤瓶中,残余的固体则留在滤纸上,而达到过滤的目的。利用吸滤瓶过滤时,通常使用瓷漏斗置于其上,不能用锥形玻璃漏斗。

还可以用吹风机对着滤纸吹,加快气流,从而加速抽滤过程。

使用方法:使用前将过滤瓶、筒形漏斗、砂芯坩埚等仪器洗净,并按照过滤瓶瓶口大小配好橡胶塞,橡胶塞打好孔,然后将筒形漏斗、坩埚等插入橡胶塞内。过滤瓶的上嘴用橡胶管连接机械泵或抽气泵,下嘴用橡胶管连接,过滤液置于高架上,用橡咬管通入砂芯坩埚中,根据过滤速度调整好流速,全部安装好就可开动机械泵或自来水,这时过滤瓶内的气体被排出,形成了压力差,迫使坩埚内的液体通过砂芯滤板流入过滤瓶中,达到加速过滤的目的。待过滤瓶内过滤液增多时,可由下口橡胶管放出,使过滤能连续进行。

用途:对溶液作减压过滤操作,对一些浓度大的溶液,或在常压情况下过滤流速极为缓慢很难过滤的情况下,作加快流速组成减压过滤装置的器具。

十九、布氏漏斗:

布氏漏斗是化学实验室中用于减压过滤的陶瓷仪器,其核心结构由带筛孔的圆底主体和狭长桶状出口构成

结构特征:主体呈扁圆筒状,底面均匀分布直径 2mm 的垂直滤孔,中心区域滤板设计为凹球面结构,与边缘形成 1-3mm 高度差以引导固液混合物流向底部连接管状出口,标准接口可适配抽滤瓶的磨口尺寸 。聚丙烯材质版本采用可分离式杯板结构,顶部漏斗杯与多孔板通过锁扣固定。

操作规范:标准操作流程包括:选择匹配滤纸→润湿滤纸贴合滤板→组装抽滤系统→施加负压→倾倒混合液→终止抽滤前断开真空。特殊改进型需按专利说明调整,如多层装置需从上至下放置不同孔径滤纸,每层用橡胶垫圈密封。

二十、索氏提取器:

又称脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝, 滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。

索氏提取器就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶剂,萃取效率又高。

萃取方法

萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后,将固体物质放在滤纸包内,置于提取器中,提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过连接管上升,进入到冷凝管中,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶,因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流,如此重复,使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取,将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。

应用举例

索氏提取器应用举例:萃取法提取粗咖啡因。

具体步骤如下:

用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取 10g 茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口 端折叠封住,放入提取筒中,将 150mL 圆底烧瓶安装于电热套上,放入 2 粒沸石,安装好索氏提取装置,从仪器上部的回流冷凝管中加入够两次虹吸量的 95 %乙醇(当流入索氏中提取器中的液体量超过虹吸管的高度时,液体会沿着虹吸管全部被虹吸至下边的烧瓶中,完成一次虹吸)。打开电源,加热回流 2 小时。

实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内,然后再次回流, 虹吸,记录虹吸次数.虹吸 5-6 次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,,移去电热套,冷却提取液。拆除索氏提取器 (若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装 冷凝管进行蒸馏,至剩余 10mL 左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸干成粉状(注意不可烤焦)。

然后在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔的滤纸(刺孔向上),再将玻璃漏斗罩在滤纸上,继续加热,使咖啡因升华。

二十一、冷凝管:

冷凝管是实验室常用玻璃仪器,属于热交换设备,由内外双层玻璃管构成,主要用于蒸馏、回流等操作中气体或蒸气的冷却凝结,适用范围涵盖科研、化工、制药等领域。其内管连通实验装置输送高温气体,外管通过逆流循环冷却水或空气实现散热,核心功能为通过热交换促使气态物质液化。

按结构形态可分为直形、球形、蛇形及空气冷凝管。直形适用于 140℃以下蒸馏;球形和蛇形多用于回流实验;空气冷凝管则适配 140℃以上高温环境以防止玻璃炸裂。常规规格长度在 150-350 毫米间,外管采用下进上出的水路设计以提升冷却效率,使用时需固定进水口胶管避免脱落。部分型号通过磨口塞接口适配不同装置,新型设计还可扩展多功能应用场景

冷凝管的内管两端有驳口,可连接实验装置的其他设备,使较热气体或液体流经内管而冷凝。外管常在两旁有一上一下的开口,接驳运载冷却物质(如水)的塑胶管。使用时,一般外管的下开口接驳到水龙头,因为这样水在冷凝管中会遇热而自动流往上方,且水可以自然充满整个外管,排出空气,操作简单;若需要达到更好的冷却效果,可以借鉴热交换套管的原理,让内外管流动方向相反,这样可以使热交换更充分,且使各处内外壁温差一致,冷凝管不容易损坏。

用途

用于蒸馏液体或有机制备中,起冷凝或回流作用。回流装置和蒸馏装置是常用到冷凝管实验装置。

使用范围:蒸汽温度大于 140 摄氏度,用空气冷凝管,温度小于 140 摄氏度,用直形冷凝管。

冷凝管通常使用于欲在回流状况下做实验的烧瓶上或是欲搜集冷凝后的液体时的蒸馏瓶上。蒸气的冷凝发生在内管的内壁上。内外管所围出的空间为行水区提供吸收蒸气热量,并将热量移走的功用。进水口处常有较高的水压,为防止水管脱落,塑胶管上应以管束绑紧。回流状态下使用时,冷凝管的下端玻璃管要插入一个橡皮塞,以便能塞入烧瓶口中,承接烧瓶内往上蒸发的蒸气。

分类

回流冷凝管

有易挥发的液体反应物时,为避免反应物损耗和充分利用原料,要在发生装置设计冷凝回流装置,使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态,从而回流并收集。实验室可通过在发生装置安装长玻璃管或冷凝回流管等实现。

直形冷凝管

由内外组合的直玻璃管构成,多用于蒸馏蒸汽温度小于 140 摄氏度操作,不用于回流。在其外管的上下两侧分别有连接管接头,用作出水口与进水口。使用方法:使用时,将靠下端的连接口以塑胶管接上水龙头,当作进水口。因为进水口处的水温较低,而被蒸气加热过后的水温较高,较热的水因密度降低会自动往上流,有助于冷却水循环。

空气冷凝管

空气冷凝管和直形冷凝管,蒸出产物时使用(包括蒸馏和分馏)。当蒸馏物沸点超 140 摄氏度时,一般使用空气冷凝管,以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差过大而炸裂。

球形冷凝管

内管为若干个玻璃球连接起来,用于有机制备回流,适用于各种沸点液体。长期使用后,隔套中的铁锈可用盐酸洗去。缺点:冷凝后的液体凝固后易卡在玻璃球中。由于进水口水压较高所以胶管易脱落,使用时要用铁丝绑住。蛇形冷凝管用于有机制备的回流,适用于沸点较低的液体。

双塞冷凝管

含有两个磨口塞,其磨口塞的锥径大小不一样,检验时便于选择锥径,一支顶两支。

(责任编辑:化学自习室)
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