上面这是一张关于石油化工厂的照片，它和一套制取液体的实验仪器装置不很像吗？加热、蒸馏、导气、冷凝……

制取气体、液体的装置的设计，实际上是仪器和操作的应用。利用仪器的功能，为了操作的方便，节省药品，提高效率，保证安全，保护环境，所以要对整个装置做细致设计。

几十种仪器，任意组合，可以产生无数的创意。组合再多，又离不开实验的目的。

当一套恰当的仪器转化为水泥、金属时，一个化工企业就产生了。是绿色清洁，高效节能？还是废物遍地，污染严重？前期的设计和论证非常重要。

化学实验是化学区别于其它学科的重要外在表现，它充满智慧，也体现着化学的核心。当我们利用实验去向看不见、摸不着的深邃领域进行求知，探索，验证，发现时，你会发现，化学实验是如此充满魅力。

一、制取气体

1、制取气体并进行收集或性质实验的一般装置

(1)制取不同的气体，对装置的要求不同。

如，用CaCO₃和稀盐酸制取CO₂，不需要酒精灯，不需要尾气处理装置。

用MnO₂和浓盐酸制取Cl₂，需要酒精灯，需要尾气处理装置。

(2)制取同一种气体，用不同的方法，对装置的要求不同。

如，制取氧气。用KMnO₄固体制取和用H₂O₂制取，采用的气体发生装置不相同。前者用大试管和酒精灯，后者用圆底烧瓶和分液漏斗。

(3)同一个实验，不同的实验要求，对装置的要求也不相同。

如，用CaCO₃和稀盐酸制取CO₂，得到纯净干燥的CO₂和验证CO₂与澄清石灰水的反应，对装置的要求就不同。前者需要增加饱和NaHCO₃溶液和浓硫酸对气体进行净化和干燥，后者只需要用饱和NaHCO₃溶液净化就可以。

2、气体发生装置

按反应物的状态和是否需要加热或控制温度分为：

(1)固体加热。

①一般采用下面的装置(此装置也可以用固体制取固体)

比如下列实验，

2KClO₃=2KCl＋3O₂↑

2KMnO₄K₂MnO₄＋MnO₂＋O₂↑

2NaHCO₃Na₂CO₃＋H₂O＋CO₂↑

2NH₄Cl＋Ca(OH)₂CaCl₂＋H₂O＋NH₃↑

加热时，试管口要稍微向下倾斜，以免管口冷凝的水会倒流到灼烧处而使试管炸裂。

此玻璃装置不能用酒精喷灯或煤气灯，它们的温度太高。

制氨气时，Ca(OH)₂也不能改为NaOH，玻璃仪器中SiO₂含量较多，NaOH易与SiO₂反应，导致试管被烧熔。

②有时固体加热制取气体也会采用硬质玻璃管(此管还可以用气体和固体反应来制取固体)

如利用燃烧法测含氧有机物的实验式时，采用的就是这种装置。左边通入O₂，右边出来CO₂和H₂O。

(2)块状难溶性固体和液体反应时，可以采用启普发生器或简易启普发生器。

左侧为启普发生器，右侧为简易启普发生器。使用时，漏斗颈的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用。

①使用方法：启普发生器的块状固体放在中间的球装容器中，液体药品从上面的球长颈漏斗中装入。左下角的塞子是用来倒出液体用的。

简易启普发生器的块状固体放在大试管中的隔板上，液体药品从长颈漏斗中装入。

②控制反应停止的方法：

两个装置都是液体药品浸过固体就开始反应生成气体，从导气管中排出。当需要停止时，关闭右侧活塞。继续反应产生的气体会在装置内产生更高的压强，迫使液体回流进入长颈漏斗造成装置内液体下降，使液体与固体分离，停止反应。

③本装置能进行的反应有：

CaCO₃＋2HCl=CaCl₂＋H₂O＋CO₂↑

Zn＋H₂SO₄=ZnsO₄＋H₂↑

FeS＋2HCl=FeCl₂＋H₂S↑

④CaC₂(电石)与水制乙炔，不能用本装置，原因是生成的产物Ca(OH)₂在水中形成大量粉末状固体和泡沫，堵塞仪器中的缝隙和导管，导致液体和气体不能顺利流动，也不能被控制反应的进行和停止，易发生炸裂危险。并且粉末状固体中含水较多，反应难以停止。

(3)其它粉末状固体与溶液或溶液与溶液反应，并且无需加热时，可以采用下列装置。

本装置能进行的反应有：

Cu＋4HNO₃(浓)=Cu(NO₃)₂＋2NO₂↑＋2H₂O

3Cu＋8HNO₃(稀)=3Cu(NO₃)₂＋2NO↑＋4H₂O

2KMnO₄＋16HCl(浓)=2KCl＋2MnCl₂＋5Cl₂↑＋8H₂O

CaC₂＋2H₂O=Ca(OH)₂＋C₂H₂↑

2H₂O₂=MnO₂= 2H₂O＋O₂↑

用启普发生器的制气反应，也可以用这两种装置。

(4)固体与溶液或溶液与溶液反应，并且反应需要加热时，可以采用下列装置。

本装置能进行的反应有：

Cu＋2H₂SO₄(浓)CuSO₄＋SO₂↑＋2H₂O

MnO₂＋4HCl(浓)MnCl₂＋Cl₂↑＋2H₂O

C＋2H₂SO₄(浓)CO₂↑＋2SO₂↑＋2H₂O

反应物中若没有固体，注意加沸石。

(5)反应需要加热，并且需要控制温度的反应时，可以采用下列装置。

左边装置能进行的反应有：

C₂H₅OHC₂H₄↑＋H₂O

3、除杂装置

(1)洗气瓶：用溶液或液体通过溶解或化学反应吸收掉杂质。

例如：

若采用此装置干燥气体，一般用浓硫酸。除强还原性气体H₂S、HI、HBr和碱性气体NH₃外，常见气体都能干燥。

(2)干燥管和U形管：用固体通过物理吸附或化学反应吸收掉杂质。

干燥管

U形管

若采用这两种装置干燥气体：

①酸性干燥剂：用五氧化二磷，可以干燥酸性或中性气体。

②中性干燥剂：用无水氯化钙，除氨气外，一般气体都能干燥。

③碱性干燥剂：用碱石灰(CaO与NaOH、KOH的混合物)、生石灰(CaO)、NaOH固体，可以干燥中性或碱性气体。

(3)硬质玻璃管：固体通过加热的化学反应转化或吸收掉杂质。

例如：

(4)冷却分离装置

将降温易液化的气体与其它气体分离。如分离SO₂气体中的SO₃。

4、集气装置

(1)用集气瓶集气

空气的平均相对分子质量约为29。相对分子质量接近于29的气体，不用排空气法收集气体。如C₂H₄、C₂H₂、CO。

①向上排气法：相对分子质量大于29一些的气体，只要不与空气反应，就可以用此法。如CO₂、Cl₂、NO₂、SO₂、HCl、O₂。

②向下排气法：相对分子质量小于29一些的气体，只要不与空气反应，就可以用此法。如H₂、CH₄、NH₃。

排气法集气时，应使气体导管伸到瓶底。

③排水法(或排饱和××溶液法)：

污染性气体如果能用排水法，尽量用排水法。如CO、NO、Cl₂。

易与空气中的O₂反应的气体，必须排水法。如NO。

少量溶于水的，可用排饱和××溶液。如Cl₂可以用排饱和食盐水。

H₂S可以用排饱和NaHS溶液。CO₂可以用排饱和NHCO₃溶液法收集。

易溶于水的不能用排水法。如NH₃、HCl、SO₂。

与水反应的也不能用排水法。如NO₂。

用排水法时，集气瓶应先装满水，不能有气泡。

停止收集时，应先拔出导管或者移走水槽，才能移开灯具。

(2)用洗气瓶集气

5、尾气处理装置

(1)基本原则

对于有毒、有害、有危险的气体尾气必须点燃或用适当的溶液加以吸收，使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl₂、SO₂、Br₂(蒸气)等可用NaOH溶液吸收；尾气H₂S可用CuSO₄或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为CO₂气体。

(2)常用装置

①用溶液处理尾气时，对于溶解速率不快的气体，可用此装置。一般使气体与吸收剂发生化学反应而被吸收，例如：Cl₂、H₂S、NO₂等可用NaOH溶液吸收。

②对于可燃性有毒气体，可用此装置，经点燃除掉，例如：CO。也可以用气囊加以收集。

③有些气体可以用固体吸收，用此装置。在有些时候，此装置还可以用于防止空气中的CO₂或水蒸气干扰实验。

(3)对于易溶于水的气体在用水溶液吸收时，需要用下面的防倒吸装置，如HCl、NH₃、SO₂等。

6、量气装置

对于难溶于水且不与水反应的气体，可借助排出水的体积，用量筒或滴定管测定，从而确定气体的体积。要求量器中的液面与瓶内的液面相平。

常用的测量装置如下：

7、安全瓶：

放在某些制备气体和反应的装置中，可防止因后续装置堵塞而造成的压强增大。

二、制取液体

1、制乙酸乙酯

(1)操作步骤：

①在试管中加入3mL 乙醇。

②然后边振荡试管边慢慢加入2mL 浓硫酸。

③冷却后，慢慢加入2mL 乙酸。

④连接好装置。

⑤用酒精灯慢慢加热。

⑥将产生的蒸气通到饱和Na₂CO₃溶液的液面上。

⑦观察现象。

(2)现象为有无色油状液体出现在饱和Na₂CO₃溶液的液面上。饱和Na₂CO₃溶液的主要作用是降低乙酸乙酯在水中的溶解。

此装置利用了乙酸乙酯的沸点低(77℃)，在加热反应的同时，将生成的乙酸乙酯蒸出，然后冷凝在右侧的饱和Na₂CO₃溶液上。

2、制液装置(此装置也可以用来制取一些可溶性固体)

(1)装置包括三颈烧瓶、分液漏斗、温度计、冷凝管、酒精灯、铁架台等。

冷凝管的主要作用是冷凝回流反应物，使反应物得到充分转化。次要作用是导气，粗口必须呈开放状态，否则仪器会因内部压强过高而炸裂。

(2)装置的改变

如果生成物液体被蒸馏出去，装置需要右接冷凝管和锥形瓶等。

如果生成物中存在有毒、有害的气体，装置需要右接尾气处理装置。

酒精灯可以改为水浴加热、油浴加热等。

冷凝管可以改为球形冷凝管、蛇形冷凝管、空气冷凝管、刺形分馏柱等。不管哪种冷凝管，冷却水都是从下口流入，上口流出。

分液漏斗可以改为恒压滴液漏斗。

若用气体制取液体，则分液漏斗可能改为导管。

三颈烧瓶下面还可以放磁力搅拌器。用于搅拌反应液，加快反应速率。

(3)多数制取的液体保留在三颈烧瓶中，也有少数蒸馏到接受容器中。

制取的液体的分离提纯是制取液体的重点问题。一般不但要用分液、蒸馏等物理手段，还要用多种化学试剂进行处理。对化学试剂的作用分析要充分混合物中的杂质种类。

【练习】

1．(2015重庆)ClO₂与Cl₂的氧化性相近。在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过题9图1装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。

(1)仪器D的名称是            。安装F中导管时，应选用题9图2中的            。

(2)打开B的活塞，A中发生反应：

2NaClO₃＋4HCl=2ClO₂↑＋Cl₂↑＋2NaCl＋2H₂O。

为使ClO₂在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜                (填“快”或“慢”)。

(3)关闭B的活塞，ClO₂在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO₂，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是               。

(4)已知在酸性条件下NaClO₂可发生反应生成NaCl并释放出ClO₂，该反应的离子方程式为，在ClO₂释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是                     。

(5)已吸收ClO₂气体的稳定剂Ⅰ和Ⅱ，加酸后释放ClO₂的浓度随时间的变化如题9图3所示，若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是，原因是             。

2．(2015海南)工业上，向500—600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。

回答下列问题：

(1)制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为              ，装置B中加入的试剂是                 。

(2)制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取。尾气的成分是          。若仍用D的装置进行尾气处理，存在的问题是              、                        。

(3)若操作不当，制得的FeCl₂会含有少量FeCl₃，检验FeCl₃常用的试剂是          。欲制得纯净的FeCl₂，在实验操作中应先          ，再          。

3．(2016浙江卷)无水MgBr₂可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr₂，装置如图1，主要步骤如下：

步骤1三颈瓶中装入10 g 镁屑和150mL 无水乙醚；装置b中加入15 mL 液溴。

步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。

步骤4常温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr₂产品。

已知：①Mg和Br₂反应剧烈放热；MgBr₂具有强吸水性。

②MgBr₂＋3C₂H₅OC₂H₅⇌MgBr₂•3C₂H₅OC₂H₅

请回答：

(1)仪器A的名称是_____。

实验中不能用干燥空气代替干燥N₂，原因是________。

(2)如将装置B改为装置C(图2)，可能会导致的后果是____。

(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是_______。

(4)有关步骤4的说法，正确的是___________。

A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品

B.洗涤晶体可选用0℃的苯

C.加热至160℃的主要目的是除去苯

D.该步骤的目的是除去乙醇和可能残留的溴

(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y^4－)标准溶液滴定，反应的离子方程式：

Mg^2＋＋Y^4－==Mg Y^2－

①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。

②测定前，先称取0.2500g 无水MgBr₂产品，溶解后，用0.0500mol·L^－1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTa标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr₂产品的纯度是_____(以质量分数表示)。

【练习答案】

1．(2015重庆)

(1)锥形瓶。B

(2)慢

(3)吸收Cl₂

(4)4H^＋＋5ClO₂^－=Cl^－＋4ClO₂↑＋2H₂O

验证是否有ClO₂生成

(5)稳定剂Ⅱ，稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO₂，能较长时间维持保鲜所需的浓度

2．(2015海南)

(1)MnO₂＋4HCl(浓)MnCl₂＋Cl₂↑＋ 2H₂O，浓硫酸。

(2)HCl；HCl和H₂；发生倒吸、可燃性气体H₂不能被吸收。

(3)KSCN溶液；点燃a处的酒精灯，点燃C处的酒精灯。

3．(2016浙江)

(1)干燥管。防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Br₂的反应

(2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患

(3)镁屑

(4)BD

(5)①从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2－3次

②97.5%