2.浸出

常用酸浸

1.即浸取/溶解：向固体中加入适量溶剂，使其中可溶性的物质溶解或反应进入溶液。

(分为：水浸、酸浸、碱浸、醇浸等)。 固体＋水浸等→离子(离子化)

2.水浸：分离水溶性和非水溶性的物质。 ＋水反应/溶解

3.酸浸：溶解金属/金属氧化物，复分解型

例如：用H₂SO₄可除Ca^2＋→CaSO₄↓，再用F^－(氟化物大多难溶)进一步降低Ca^2＋的浓度

4.碱浸：除去油污(碱煮)/溶解酸性氧化物/溶解铝及其化合物等。

5.醇浸：提取有机物常采用有机溶剂(乙醚，二氯甲烷等)浸取的方法提取有机物

3.如何提高浸出率

1.浸出率：实际浸取量与理论浸取量的比值(S溶解后，离子在溶液中含量的多少)

2.提高浸取率可从反应物接触面积、接触机会、温度、反应物的浓度、溶剂性质等方面思考，适当延长浸出时间、多次浸取等也有助于提高浸出率

4.灼烧、煅烧、焙烧、煅烧

1.改变结构，使一些物质能溶解；

2.使一些杂质高温下氧化、分解。

例如：金属(多)硫化物，使S元素→SO₂↑(再钙基固硫除)

5.搅拌、加热

1.加速溶解；

2.增大反应物的接触面积，加快反应速率；

3.对于吸热反应，加热可同时提高原料的转化率，但要避免反应物或生成物的过热分解。

6.增大反应物浓度、加压

1.可加快反应速率

2.加压一般是提高气体反应物浓度的措施，不适用：有固体/液体参与的体系

3.生产中常使廉价易得的原料适量过量，以提高另一原料的利用率

7.催化剂

1.降低活化能，大大提高反应速率、降低能耗，但不影响化学平衡。

2.必须注意：

A.一般需要控温，控pH，防止失活，使反应速率急剧降低

B.防止杂质使催化剂“中毒”，延长使用寿命。

催化剂中毒：反应原料中含有的微量杂质使催化剂的活性、选择性明显下降或丧失的现象

8.表面处理

含有很多，如除去表面油污，或金属晶体可用机械发打磨，或化学法除去表面氧化物等。

2.控体系的环境氛围

1.制备无水晶体：干燥的酸性气流氛围下，抑制水解并带走因分解产生的水汽。

例如：制无水FeCl₃：在HCl气体氛围下，蒸发浓缩，冷却结晶

2.还原性氛围：防止××(还原性物质)被氧化。如加入Fe粉防止Fe^2＋被氧化。

3.加氧化剂氧化。如：＋过量H₂O₂将Fe^2＋全部氧化为Fe^3＋

优点：不引入新杂质，不污染环境

3.控温度

1.控高温：加快溶解/反应速率，或促进平衡移动(如促进水解生成沉淀)

2.控低温：防止××在某T会溶解或分解，或促进平衡移动

3.控范围：综合考虑。

①过低：××速率很慢(溶解/反应)

②过高A.催化剂逐渐失活，υ急剧下降(尤其微生物催化，蛋白质变性)

B.反应气溶解度 ，逸出→降低××浸出率/产率

C.××分解(如：H₂O₂、铵盐、碳酸氢盐等) →××××

D.××挥发(易挥发：醋酸、HCl、液溴、乙醇等)→××××

E.I₂升华→××××

③使反应速率不至于太慢、抑制/促进平衡移动、防止反应物分解、

防止副反应发生、使催化剂的催化活性最高等。

4.方法：A.××浴(水浴、冰水浴、油浴、沙浴)

B.缓慢加入××溶液/通入××气体(若为液溴，采用空气吹出法)

5.注意：若给出各物质S信息，则根据S随T的变化情况，采取合适的结晶方法

4.趁热过滤

1防止过滤一种晶体或杂质的过程中，因降温而析出另一种晶体。

2.要滤渣(产品)：防止降温时析出杂质而影响产品纯度或减少产品溶解损耗(T↑S↓)

要滤液(产品)：防止降温时析出产品(T↑S↑)而损耗(除S小或难溶的杂质)

3.方法：将漏斗先置于热水中预热。

5.产品洗涤

1.蒸馏水洗涤：除去可溶性杂质

2.冷/冰水洗涤：××××降低产品/晶体的S，减少溶解损耗

3.有机溶剂洗涤：A.减少晶体的溶解损耗B.除去晶体表面水分，便于干燥(适用于易溶于谁的晶体)

6煮沸

促进水解，聚沉后利于过滤分离；除去溶解在溶液中的气体，如氧气

7.加氧化剂

氧化某物质，转化为易于被除去(沉淀)的离子，例如将Fe^2＋→Fe^3＋调节pH^3－4使水解彻底

8.加氧化物

调节pH促进水解(沉淀)

循环操作与副产物

1.对于可逆反应：可将未转化的反应物分离后送入反应器重新反应。如：合成氨反应，分离氨后的尾气中还含有大量原料气N₂和H₂可送入合成塔，实施循环生成。

2.若某物质：既是辅助原料又是副产品(既流进又流出)，则考虑循环利用。

3.注意：某些隐形存在物质，循环多次后因累积导致浓度过高，影响产品的纯度

常用分离方法

1.过滤

难溶与易溶特殊：趁热过滤/抽滤(加快过滤速度)

2.萃取和分液

溶质在互不相溶溶剂中S的差异

3.蒸馏或分馏

1.互溶液体

2.沸点差异大(20℃以上)

4.冷却法

气体易液化(NH₃、Cl₂、SO₂)的特点，如合成氨分离出NH₃，提高转化率

5.结晶与重结晶

固体混合物的分析提纯(重结晶) 

1.重结晶：将晶体溶于溶剂，又重新从溶液中结晶的过程。 S→aq→S

2.原理：利用混合物(一般为两种物质混合)中各组分在某溶剂中S不同，或在同一溶剂中(随T变化，S变化不同－－通常为：溶质随T↑，S变化大，杂质随T↑，S变化小，杂质可能在溶剂中S大/小)不同T时的S不同而使它们相互分离。 

3.从溶液中得到干燥晶体或沉淀的步骤：

若溶质：S大，且T↑，S变化大(一般↑)，采用：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥

若溶质：S大，且T↑，S变化小，采用：加热浓缩，蒸发结晶，趁热过滤、洗涤、干燥，若杂质：S非常小→→要使杂质在趁热过滤时被滤去留滤纸上：

若溶质：S非常大→→ 过滤/趁热过滤母液中。

 4.实例说明：溶质类型 

①NaCl型(KNO₃)：加热浓缩，蒸发结晶，趁热过滤(留在母液) (S大，且T↑S变化小)

②KNO₃型(NaCl)：蒸发浓缩(晶膜)，冷却结晶，过滤(留在母液)(S大，且T↑S↑) 

③苯甲酸的重结晶：蒸发浓缩，趁热过滤，冷却结晶， 过滤(留在滤纸) (杂质S非常小)④Ca(OH)₂型：蒸发、结晶 (S小，且T↑S↓)

冷却结晶：适用A.S大且T↑S↑，B.易水解的，C.结晶水合物