一、酸碱中和滴定的主要操作是滴定前的准备和滴定两个步骤：

(1)滴定前准备：查漏—洗涤—润洗—注液—调液—读数

①查漏：检查滴定管是否漏液，②洗涤：用水和蒸馏水分别洗涤滴定管、移液管、锥形瓶。③润洗：用盛装滴定管和移液管，锥形瓶不能用盛装液润洗。④注液：向滴定管中注入溶液，排出尖嘴部位的气泡。⑤调液：调节液面至零或零刻度以下。⑥读数：平视准确读数。

(2)滴定：移液，滴加指示剂——滴定至终点，读数——重复2～3次——计算

①用移液管准确移取溶液至锥形瓶中，并滴加指示剂。②滴定：左手控制活塞，右手持锥形瓶，并不断振荡，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。③待溶液颜色发生变化，且保持半分钟不变时，即达滴定终点。④重复滴定1～2次。⑤计算：中和滴定计算的基本原理是H⁺＋OH^-＝H₂O，即中和反应中酸提供的H⁺与碱提供的OH^-的物质的量相等。

二、步骤:

①检查滴定管是否漏水：将滴定管内盛水固定在滴定管夹上，看活塞部位或橡皮管连接处有无渗水和尖嘴部有无漏水。

②滴定管洗涤：依次为洗涤剂洗→自来水洗→蒸馏水洗→待装液体洗

③锥形瓶洗涤：依次为洗涤剂洗→自来水洗→蒸馏水洗

④取溶液：滴定管装液、排气、调零，锥形瓶盛待测液并滴入指示剂

装液

将溶液直接从试剂瓶移入滴定管中，到刻度“0”以上，开启活塞或挤压玻璃圆球，驱逐出滴定管下端的气泡。将酸式滴滴定管稍微倾科。开启活塞，气泡随溶液流出而被逐出。碱式滴定管，可将橡皮管稍向上弯曲，挤压玻璃圆球，使溶液从玻璃圆球和橡皮管之间的隙缝中流出，气泡即被逐出，然后将多余的溶液滴出使管内液面处在“0.00”刻度线或以下。

如：在酸式滴定管和碱式滴定管中分别装入0.1000mol/L的HCl和未知浓度NaOH溶液分别排气、调零，均使液面在“0”刻或“0”刻度以下某一位置，记下刻度，从碱式滴定管放出NaOH溶液25.00ml 于锥形瓶中，滴入2～3滴酚酞，振荡混合均匀。

⑤滴定操作：左手控制活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛观察锥形瓶中溶液颜色的变化

把锥形瓶放在酸式滴定管的下面，并在瓶底垫一块白瓷砖或一张白纸，用左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛观察锥形瓶中溶液颜色的变化，小心滴入酸液，边滴边摇动锥形瓶，直到因加入一滴酸液后，溶液由红色刚好变成无色为止，记录滴定后酸式滴定管的读数。

滴定

将锥形瓶放在滴定管下面，用左手挤压橡皮管内的玻璃圆球，滴入氢氧化钠溶液，用右手拿注锥形瓶的颈部并不断摇动锥形瓶，以使溶液混合均匀。滴定刚开始时，滴出的速度可稍快一些，但只能是一滴一滴地加，不可形成一股水流。碱液滴入酸中，局部会出现粉红色。随着摇动，粉红色很快消失。当滴定接近终时，粉红色消失的较慢，此时应逐滴加入碱液，每加一滴碱液，都要将溶液摇动均匀，注意观察粉红色是否消失，再决定是否还要加入碱液的问题。此时已非常接近终点，再小心地滴加1滴碱液，并且要用洗瓶以少量的蒸馏水将溅到锥形瓶内壁上部的碱液冲洗下来，当经摇动溶液粉红色在半分钟内不再消失时，即认为达到滴定的终点。记下滴定管液面的位置。

读数

读数不准确是酸碱滴定误差的主要来源之一。由于溶液的表面张力，在滴定管内的液面形成凹的弯月面，在对浅色或无色溶液读数时，可在管的背后衬一张白色硬纸卡。视线与液面保持水平，然后读取与弯月面相切的刻度，估计到小数点后面第二位数。

滴定停止后，必须等待1～2分钟，让附着在滴定管内壁的溶液流下后，再行读数。

⑥重复平行滴定2～3次：

若三次所用酸液体积相差不超过0.02ml 时，即可取平均值计算氢氧化钠溶液的浓度。

⑦数据处理和计算：按下表记录数据

练习:

1、在测定某铁矿的含铁量时，可准确称取1.0565g 含铁矿，溶在酸里制成50ml 溶液，把Fe³⁺还原成Fe²⁺后，从中取出10mL，然后用0.0223mol·L^-1的KMnO₄溶液滴定，发生反应的方程式如下：

5Fe²⁺＋MnO₄^－＋8H⁺==5Fe³⁺＋Mn²⁺＋4H₂O滴定结果消耗KMnO₄溶液17.20mL，试计算和回答下列问题：

(1)矿石中含铁_________________。

(2)KMnO₄溶液应装在_______式滴定管里，原因是__________。

(3)如果矿石是用盐酸溶解制得的，Fe³⁺溶液里含有Cl^-，则测定结果矿石中含铁量______(填偏高、偏低)，原因是___________。 

2、将纯净的碘化钾332mg 溶于稀硫酸中，再加准确称量的0.002mol 碘酸钾(KIO₃)，煮沸除去反应生成的I₂，然后加足量的KI于溶液中，与过量的KIO₃作用，最后用Na₂S₂O₃溶液滴定生成的碘，结果消耗的溶液中含Na₂S₂O₃ 0·0096mol，问原来化合物是什么物质(试由计算说明)？题中有关的反应：

(1) 5I^- ＋ IO₃^－ ＋6H⁺ =3I₂ ＋3H₂O

(2) I₂ ＋ 2Na₂S₂O₃ =2NaI ＋Na₂S₄O₆  

3、我国规定饮用水的硬度不能超过25度。硬度的表示的方法是：将水中的Ca²⁺和Mg²⁺都看作Ca²⁺，并将其质量折算成CaO的质量，通常以1l 水中含有10mg CaO称为1度。水中的Ca²⁺和Mg²⁺可用一定度的Y溶液进行滴定，Y跟Ca²⁺和Mg²⁺都以等物质的量完全反应。

(1)现取某地区的地下水样品25.0mL，用0.01mol/l Y溶液滴定，完全反应消耗Y 溶液15mL，试计算该地下水的硬度，并判断是否符合饮用水标准

(2)如果每次分析时取的水样都是25mL，为了便于计算，要求每消耗0.5mL Y 溶液即当水的硬度为1度，则Y 溶液的物质的量浓度应为多少？