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乙醛的银镜反应实验注意事项

来源:未知作者:田兴虎 点击:所属专题: 乙醛 银镜反应

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1 .不能用久置起沉淀的乙醛。因为乙醛溶液久置后易发生聚合反应。在室温和有少量硫酸存在时,能生成三聚乙醛;在0℃或0℃以下,则聚合成四聚乙醛。三聚乙醛是微溶于水的液体,四聚乙醛是不溶于水的固体,聚合后的乙醛不发生乙醛的特性反应。 聚合后的乙醛可通过加酸、

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乙醛的银镜反应实验注意事项

1.实验器材

试管,酒精灯,烧杯,石棉网,三角架,胶头滴管,乙醛溶液,稀氨水,硝酸银溶液。

乙醛的银镜反应实验注意事项

(形成银镜速度相对较快)

2.实验原理:

银氨溶液配制方程式:

AgNO3+NH3·H2O = AgOH↓+NH4NO3,AgOH + 2NH3·H2O =Ag(NH3)2OH + 2H2O

乙醛的反应方程式 CH3CHO+2Ag(NH3)2OH→CH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O

3.实验步骤

在一支洁净的试管中.加入6mL 2%AgNO3溶液,随后逐滴滴人2%氨水,边滴边振荡,直到沉淀刚刚消失为止,就得无色银氨溶液。向银氨溶液的试管中滴入3~5滴乙醛溶掖,轻轻振荡后,把试管放入盛有热水的烧杯中水浴加热,静置。一段时间后,可以看到试管内壁附着一层光亮的银。

乙醛的银镜反应实验注意事项

4.若干问题解答

(1)能不能用久置起沉淀的乙醛?如何处理?

不能,因为乙醛溶液久置后易发生聚合反应。在室温和有少量硫酸存在时,能生成三聚乙醛;在0℃或0℃以下,则聚合成四聚乙醛。三聚乙醛是微溶于水的液体,四聚乙醛是不溶于水的固体,聚合后的乙醛不发生乙醛的特性反应。
聚合后的乙醛可通过加酸、加热来解聚。方法是:把乙醛聚合物收集起来,加少量硫酸并加热蒸馏,馏出物用水吸收,即得乙醛溶液,这时就可用于乙醛特性反应的实验了。

(2)为什么一定要使用现配的银氨溶液?

因为溶液放置较久,会析出黑色的易爆炸的物质一氮化三银沉淀(Ag3N),该物质哪怕是用玻璃棒刮擦也会引起其分解而爆炸。这一沉淀在干燥时受振动也会发生猛烈爆炸。

(3)为什么做银镜反应的试管必须清洁?

因为如果试管不清洁,还原出来的银大部分呈疏松颗粒状析出,致使管壁上所附的银层不均匀平整,结果就得不到明亮的银镜,而是一层不均匀的黑色银粒子。为保证实验效果,事先最好将试管依次用热硝酸、10%的NaOH溶液洗涤后,再用蒸馏水冲洗干净。(一般用热碱液洗,自来水洗,蒸馏水洗即可。)用热的NaOH溶液洗涤试管,可以除去试管中的油污,保证试管的清洁。试管一定不能用洗液(重铬酸钾溶液用硫酸酸化)来洗,否则在做银镜反应实验时会出现绿色溶液。因为重铬酸钾是强氧化剂,很容易氧化乙醛,而自身变成绿色的Cr3+的溶液。

(4)为什么做银镜反应实验时一定要静置?

银氨溶液与滴入的乙醛混合均匀并温热时,不要再摇动试管。此时若摇动试管或试管不够洁净,生成的将是黑色疏松的银沉淀(也算成功,但不美观)而不是光亮的银镜。

(5)为什么滴加氨水时不能过量?最好选用稀溶液?
滴加氨水的量最好以最初产生的沉淀在刚好溶解与未完全溶解之间。这是因为,一方面银氨溶液中如果有过量的NH3,银离子会被过度地络合,降低银氨溶液的氧化能力;另一方面氨水过量会使试剂不太灵敏,且能生成在受热或撞击时会引起爆炸的物质。
在制备银氨溶液时,一般用稀氨水而不用浓氨水。这是因为在配制银氨溶液时,若氨水太浓,NH3容易过量,使Ag过度地被络合,降低银氨溶液的氧化能力。

(6)银镜反应为什么选择水浴加热?

反应必须在水浴中进行加热,不要用火焰直接加热,否则有可能发生爆炸。在水浴加热过程中,不要振荡试管,也不要搅拌溶液,水浴温度也不要过高(因乙醛沸点低),以40℃左右为宜。否则,因乙醛大量挥发而使反应效果差,或难以得到光亮的银镜,而只能得到黑色细粒银的沉淀。

(责任编辑:化学自习室)
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