滴定管是滴定分析中最基本的量器。常量分析用的滴定管有50 mL 及25 mL 等几种规格，它们的最小分度值为0.L mL，读数可估计到0.01 mL。此外，还有容积为10 mL，5 mL，2 mL 和LmL的半微量和微量滴定管，最小分度值为0.05 mL，0.01 mL 或0.005 mL。它们的形状各异。

根据控制溶液流速的装置不同，滴定管可分为酸式和碱式两种。下端装有玻璃活塞的为酸式滴定管，用来盛放酸性或氧化性溶液。碱式滴定管下端用乳胶管连接一个带尖嘴的小玻璃管，乳胶管内有一玻璃珠用以控制溶液的流出，碱式管用来装碱性溶液和无氧化性溶液。不能用来装对橡皮有侵蚀作用的液体如HCl，H₂SO₄， I₂， KMnO₄，AgNO₃溶液等。

滴定管的使用包括：洗涤、检漏、涂油、排气泡、读数等步骤。

(1)洗涤干净的滴定管如无明显油污，可直接用自来水冲洗或用滴定管刷蘸肥皂水或洗涤剂刷洗(但不能用去污粉)，而后再用自来水冲洗。刷洗时应注意勿用刷头露出铁丝的毛刷以免划伤内壁。如有明显油污，则需用洗液浸洗。洗涤时向管内倒入10 mL 左右H₂CrO₄洗液(碱式滴定管将乳胶管内玻璃珠向上挤压封住管口或将乳胶管换成乳胶滴头)，再将滴定管逐渐向管口倾斜，并不断旋转，使管壁与洗液充分接触，管口对着废液缸；以防洗液撤出。若油污较重，可装满洗液浸泡，浸泡时间的长短视沾污的程度而定。洗毕，洗液应倒回洗液瓶中，洗涤后应用大量自来水淋洗，并不断转动滴定管，至流出的H₂O无色，再用去离子水润洗三遍，洗净后的管内壁应均匀地润上薄薄的一层H₂O而不挂水珠。

(2)检漏滴定管在使用前必须检查是否漏H₂O。若碱式管漏H₂O可更换乳胶管或玻璃珠；若酸式管漏H₂O，或活塞转动不灵则应重新涂抹凡士林。其方法是，将滴定管平放于实验台上，取下活塞，用吸水纸擦净或拭干活塞及活塞套，在活塞孔两侧周围涂上薄薄一层凡士林，再将活塞平行插入活塞套中，单方向转动活塞，直至活塞转动灵活且外观为均匀透明状态为止。用橡皮圈套在活塞小头一端的凹槽上，固定活塞，以防其滑落打碎。

如遇凡士林堵塞了尖嘴玻璃小孔，可将滴定管装满H₂O，用洗耳球鼓气加压，或将尖嘴浸入热水中，再用洗耳球鼓气，便可以将凡士林排除。

(3)装液与赶气泡洗净后的滴定管在装液前，应先用待装溶液润洗内壁三次，用量依次为10 mL，5 mL，5 mL 左右。

装入操作溶液的滴定管，应检查出口下端是否有气泡，如有应及时排除。其方法是：取下滴定管倾斜成约30°角。若为酸式管，可用手迅速打开活塞(反复多次)使溶液冲出并带走气泡。若为碱式管，则将橡皮管向上弯曲，捏起乳胶管使溶液从管口喷出，即可排除气泡，将排除气泡后的滴定管补加操作溶液到零刻度以上，然后再调整至零刻度线位置。

(4)读数读数前，滴定管应垂直静置1 min。读数时，管内壁应无液珠，管出口的尖嘴内应无气泡，尖嘴外应不挂液滴，否则读数不准。读数方法是：取下滴定管用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，并使自己的视线与所读的液面处于同一水平上(如图)。不同的滴定管读数方法略有不同。对无色或浅色溶液，有乳白板蓝线衬背的滴定管读数应以两个弯月面相交的最尖部分为准(如图)。一般滴定管应读取弯月面最低点所对应的刻度。对深色溶液，则一律按液面两侧最高点相切处读取。

滴定管读数

对初学者，可使用读数卡，以使弯月面显得更清晰。读数卡是用贴有黑纸或涂有黑色的长方形(约3cm×15cm)的白纸板制成。读数时，将读数卡紧贴在滴定管的后面，把黑色部分放在弯月面下面约1mm处，使弯月面的反射层全部成为黑色，读取黑色弯月面的最低点(如图)所示。

活塞的转动碱管深液的流出滴定操作

(5)滴定读取初读数之后，立即将滴定管下端插入锥形瓶(或烧杯)口内约1 cm处，再进行滴定。操作酸式滴定管时，左手拇指与食指跨握滴定管的活塞处，与中指一起控制活塞的转动，如图所示。但应注意，不要过于紧张、手心用力，以免将活塞从大头推出造成水，而应将三手指略向手心回力，以塞紧活塞。操作碱式滴定管时，用左手的拇指与食指捏住玻璃珠外侧的乳胶管向外捏，形成一条缝隙，溶液即可流出、如图所示。控制缝隙的大小即可控制流速，但要注意不能使玻璃珠上下移动，更不能捏玻璃珠下部的乳胶管以免产生气泡。滴定时，还应双手配合协调。当左手控制流速时，右手拿住锥形瓶颈，单方向旋转溶液，若用烧杯滴定，则右手持玻璃棒作圆周搅拌溶液，注意玻璃棒不要碰到杯壁和杯底(如图所示)。

(6)滴定速度滴定时速度的控制一般是：开始时10 mL·min^－1左右；接近终点时，每加一滴摇匀一次；最后，每加半滴摇匀一次(加半滴操作，是使溶液悬而不滴，让其沿器壁流入容器，再用少量去离子水冲洗内壁，并摇匀)。仔细观察溶液的颜色变化，直至滴定终点为止。读取终读数，立即记录。注意，在滴定过程中左手不应离开滴定管，以防流速失控。

(7)平行实验平行滴定时，应该每次都将初刻度调整到“0”刻度或其附近，这样可减少滴定管刻度的系统误差。

(8)最后整理滴定完毕，应放出管中剩余的溶液，洗净，装满去离子水，罩上滴定管盖备用。