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一般原则:气体发生装置→除杂→干燥→收集→尾气的处理等程序。考虑干燥与除杂的顺序时,若采用溶液除杂,则先净化后干燥;若采用加热除杂,则干燥在前;若用固体吸收剂常温除杂,则根据题意而定。
①尾气处理:有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃,无毒气体直接排空。若制备的物质极易水解,则需在尾部加装干燥管,以防空气中的水蒸气进人造成水解。
②接口的连接:总体上遵循装置的排列顺序,但对于吸收装置应“长”进“短”出;量气装置应“短”进“长”出;洗气装置应“长”进“短”出;干燥管应“大”进“小”出。
③气体发生装置一般按:装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验→拆卸仪器→其他处理等。
④加热操作:主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯,其目的一是防止爆炸;二是保证产品纯度。熄灭酒精灯时,一般是“先取后灭”的原则。
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