银镜反应是含醛基物质具有的特征反应，为使银镜反应能一次成功，实验中应注意以下问题。

（1）试管必须洁净，这是实验成败的关键之一。只有在洁净的试管内壁才能析出均匀、光滑、明亮的银镜。不洁净的试管，只能生成黑色疏松银的沉淀。可用去污粉、洗液、氢氧化钠溶液等洗涤。洗净的试管盛满水，倒去后，内壁只留下一层极薄、均匀且透明的水膜，没有水渍斑点。

（2）不能加入过量的氨水，否则不仅试剂会失去灵敏性，而且加入醛后，还容易产生雷酸银（AgOCN），雷酸银受热或撞击能引起爆炸。

（3）银氨溶液必须随配随用，不可久置。如果久置析出叠氮化银（AgN₃）、氮化银（Ag₃N）、亚氨基化银（Ag₂NH）等爆炸性的沉淀物质。这些沉淀物质即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈的爆炸。因此，实验结束时，应及时清理掉过剩的银氨溶液，以防止事故发生。

（4）硝酸银和氨水的浓度不能高，一般以2％为宜，最高不超过5％。

（5）必须在水浴中加热，不能用酒精灯直接加热，否则也有可能产生容易爆炸的雷酸银。如果用乙醛进行银镜反应，水浴温度应保持在60℃～70℃；如果用甲酸进行银镜反应，水浴温度应控制在90℃左右较好。且先预热银氨溶液比试剂混合后再加热形成的银层厚且光亮。

（6）银镜反应必须在微碱性溶液中进行，pH一般应控制在9～10。但不能呈强碱性，因在强碱性条件下，银氨溶液本身也可得到光亮的银镜，无需含醛基化合物。银氨溶液存在如下平衡：

2OH^- ＋2 [Ag(NH₃)₂]⁺  Ag₂O + 4NH₃＋H₂O

该平衡在强碱性和加热条件下，都有利于Ag₂O的生成，而Ag₂O易分解形成银镜。为了使溶液呈微碱性，在氧化银刚好溶解后加入，滴40％的氢氧化钠溶液即可。

（7）银氨溶液和含醛基物质混合后要立即轻微振荡试管，混合摇匀后再放入水浴里加热。加热时不能摇动试管，否则得不到光亮的银镜，而是产生黑色疏松银的沉淀。

（8）实验完毕应立即将试管中的废液倾去，管内壁银镜可加入一些稀硝酸加热即可除去，然后将试管用水冲洗。反应后的废液要及时处理，不可久置。