1. 工业制备:
    工业上常以各种含钒矿石为原料制备钒。如在钒炉渣中加入NaCl，经空气焙烧后，先生成NaVO₃。

          2V₂O₅ + 4NaCl + O₂ NaVO₃ + 2Cl₂

    从烧结块中用水浸出NaVO₃，经酸中和，制得V₂O₅的水合物。产物经脱水后，用金属热还原法制得钒。

          V₂O₅ + 5Ca 2V + 5CaO

    也可采用镁还原三氯化钒(VCl₃)的方法制备。
          2VCl₃ + 3Mg 3MgCl₂ + 2V

1. 工业制法:

    工业上有两种常见的制备方法。

 1) 直接法：将含钒的钒磁铁精矿与纯碱(Na₂CO₃)按比例混匀，经高温焙烧并浸取焙烧物，制得偏钒酸钠溶液。该溶液在加热搅拌下，用HCl或H₂SO₄中和，水解后即可析出红色含大量水分的无定形沉淀-V₂O₅。

 2) 间接法：将含钒的钒磁铁精矿经高温冶炼，制得含钒生铁。接着用空气吹炼，使之形成富钒渣(主要成分为FeO，V₂O₅)。粉碎富钒渣并除去金属铁后，与一定量的NaCl及纯碱混匀，在氧气充足的气氛下，于1073_~1173K焙烧3h。反应如下：

          2(FeO·V₂O₅) + 1/2O₂ Fe₂O₃ + 2V₂O₅

           Na₂CO₃ Na₂O + CO₂↑

          2NaCl + 1/2O₂ Na₂O + Cl₂↑

          Na₂O + V₂O₅ 2NaVO₃

    用稀钒溶液浸取生成物，富集的偏钒酸钠用酸(HCl或H₂SO₄)中和，并在pH=1.5_~2时，加热至沸腾。剧烈搅拌使之水解并析出红棕色沉淀。

          2NaVO₃ + H₂SO₄ + nH₂O V₂O₅·nH₂O↓+ Na₂SO₄

    产物经煅烧可得工业级V₂O₅。若要获得纯净的V₂O₅，可用Na₂CO₃溶解工业级V₂O₅，在常温下加入过量的NH₄Cl，不断搅拌，即可析出白色或淡黄色的偏钒酸氨晶体。

          NaVO₃ + NH₄Cl NH₄VO₃↓+ NaCl

    将结晶过滤，并加热焙烧至773K，NH₄VO₃会分解成较纯净的V₂O₅：

2. 实验室制备:
    在实验室中一般直接用NH₄VO₃为原料，经热分解制得V₂O₅。