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化学实验特殊装置的分析

来源:未知作者:张劲辉 点击:所属专题: 特殊装置
一:特殊装置 1.三颈烧瓶 三颈烧瓶又称三口烧瓶,具有圆肚细颈的外观,有三个口,可以同时加入多种反应物,或是安装冷凝管、温度计、搅拌器等。一般情况下中口安装搅拌棒,一个边口安装分液漏斗,一个边口安装分馏管或冷凝管或温度计。在目前高考中,三颈烧瓶经常作为反应

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一:特殊装置

1.三颈烧瓶 

三颈烧瓶又称三口烧瓶,具有圆肚细颈的外观,有三个口,可以同时加入多种反应物,或是安装冷凝管、温度计、搅拌器等。一般情况下中口安装搅拌棒,一个边口安装分液漏斗,一个边口安装分馏管或冷凝管或温度计。在目前高考中,三颈烧瓶经常作为反应容器出现。

化学实验特殊装置的分析

2.化学实验特殊装置的分析布氏漏斗与减压过滤装置

化学实验特殊装置的分析 

(1)使用方法①布氏漏斗是实验室中使用的一种陶瓷仪器,用来以负压力抽吸进行过滤,称为减压过滤(又称抽滤或吸滤),装置如图。②使用的时候,一般先在圆筒底面垫上滤纸(多层),将漏斗插进布氏烧瓶上方开口并将接口密封(例如用橡胶环)。布氏烧瓶的侧口连抽气系统。然后将欲分离的固体、液体混合物倒进上方布氏漏斗,液体成分在负压力作用下被抽进烧瓶,固体留在上方。

(2)注意事项当要求保留溶液时,需在布氏烧瓶和抽气泵之间增加一安全瓶,以防止当关闭抽气泵或水的流量突然变小时发生倒吸,使自来水回流,进入布氏烧瓶内污染溶液。安全瓶长管和短管的连接顺序不要弄错。

(3)如图所示,通过抽气泵制造化学实验特殊装置的分析吸滤瓶中的低压环境,使过滤加速进行。安全瓶的作用是防倒吸。

3.恒压漏斗

 化学实验特殊装置的分析

(1)仪器特点恒压漏斗是分液漏斗的一种。它和其他分液漏斗一样,都可以进行分液、萃取等操作,(如图)。与其他分液漏斗不同的是,恒压漏斗可以保证内部压强不变,一是可以防止倒吸,二是可以使漏斗内液体顺利流下,三是减小增加的液体对气体压强的影响,从而在测量气体体积时更加准确。

(2)使用方法①一般在封闭体系中用恒压漏斗,如绝大部分的有机合成实验,因有机物容易挥发、需要隔绝空气(氧气)等。恒压漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接,漏斗也要用塞子密封。但是要注意,一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水),也常用恒压漏斗。②有时测量气体体积时,由于要消除液体所带来的气压影响,往往也会使用恒压漏斗,这样可以减小误差。另外,使用恒压漏斗可以使其中的液体更好地流出,也能够加快实验进程。

4.冷凝管

(1)使用方法冷凝管是一种用作促进冷凝作用的实验室设备,通常由一里一外两条玻璃管组成,其中较小的玻璃管贯穿较大的玻璃管。它是利用热交换原理使气体冷却凝结为液体的一种玻璃仪器。

(2)注意事项有易挥发的液体反应物时,为了避免反应物损耗和充分利用原料,要在发生装置上设计冷凝回流装置,使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态,从而回流并收集,实验室可通过在发生装置上安装长玻璃管或冷凝回流管等实现。

(3)分类

①直形冷凝管(如图) 

化学实验特殊装置的分析

多用于蒸馏操作,蒸气温度低于140 ℃,不可用于回流。在其外管的上下两侧分别有连接管接头,用作出水口和进水口,使用时,将靠下端的连接口以塑胶管接上水龙头,当作进水口。因为进水口处的水温较低而被蒸气加热过后的水温度较高;较热的水因密度降低会自动往上流,有助于冷却水的循环。一般倾斜放置。

②球形冷凝管(如图)

 化学实验特殊装置的分析

球形冷凝管内管为若干个玻璃球连接起来,用于有机制备的回流,由于接触面积比直形冷凝管的大,冷凝效果好,适用于各种沸点的液体。一般直立放置。作用就是冷凝回流,增大原料的利用率。

③蛇形冷凝管(如图)

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内芯管长度大,冷却面枳大,冷却的效果更好,主要用于冷凝收集沸点偏低的蒸餾产物。

④空气冷凝管(如图)

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常用于沸点大于140°C的有机化合物的蒸餾(以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂)

⑤刺形分馏柱如果分离沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中,可用刺形分餾柱,此处不进行扩展。化学实验特殊装置的分析

5.化学实验特殊装置的分析启普发生器 

(1)应用与结构启普发生器常用于固体颗粒和液体反应的实验中以制取气体,它由球形漏斗、容器和导气管三部分组成。(如图)

 化学实验特殊装置的分析

(2)注意事项①如果生成的气体难溶于反应液,可以使用。如CO2可溶于水,但难溶于盐酸,当用石灰石与盐酸反应制CO2时可用启普发生器。②块状固体在反应中很快溶解或变成粉末时,不能使用启普发生器。③启普发生器不能加热。

(3)气密性检查方法开启活塞,向球形漏斗中加水。当水充满容器下部的半球体时,关闭活塞,继续加水,使水上升到长颈漏斗中,静置片刻,若水面不下降,则说明装置气密性良好,反之则说明装置漏气。漏气处可能是容器上气体出口处的橡胶塞、导气管上的旋塞或球形漏斗与容器接触的磨口处。

(4)使用操作①固体试剂由容器上的气体出口加入。②使用时,打开导气管上的活塞,球形漏斗中的液体进入容器与固体反应,气体的流速可用活塞调节。停止使用时,关闭活塞,容器中的气体压力增大,将液体压回球形漏斗,使液体和固体脱离,反应停止。

③特点:符合“随开随用、随关随停”的原则。能节约试剂,控制反应的发生和停止,可随时向装置中添加液体试剂。

6.索氏提取器

化学实验特殊装置的分析

19年全国II新出现的装置。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。

如图所示,实验时将粉末状固体置于滤纸套筒1内,烧瓶中溶剂(萃取剂)受热蒸发,蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与粉末状固体接触,进行萃取。萃取液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对粉末状固体的连续萃取。

7.克氏蒸馏头(图中虚线框所示)

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(1)克氏蒸馏头在减压蒸馏装置中的作用简析:①克氏蒸馏头较普通蒸馏头增加一弯管,液体若在减压条件下剧烈沸腾,液体仅能冲入此弯管而难以进入冷凝管,可避免对收集产物的污染;②在带有支管的一端插温度计,指示馏出液体的沸点;在另一端插入一根毛细管,毛细管伸到距瓶底1-2毫米处,用以代替化学实验特殊装置的分析沸石。它的上端紧密连接一小截橡皮管,毛细管上带有螺丝夹,以便调节毛细管的进气量。减压蒸馏时,极少量的空气沿毛细管从蒸馏液底部以一连串的小气泡形式冒出,作为液体沸腾的气化中心,使沸腾平稳进行。在蒸馏化学性质不稳定的物质时,还可以从毛细管中通入氦气、氮气等,起保护作用。③如图(减压蒸馏装置图)所示,图中虚线框所示即为克氏蒸馏头。

 (2)常压蒸馏时常加入沸石,是因为液体在受热过程中,沸石吸附的气体逐渐逸出,能起到防止暴沸的作用。而在减压蒸馏的装置中,不能加入沸石,应在克氏蒸馏头中装入毛细管,通过控制毛细管上的活塞来调节空气的流量,使极少量空气进入液体,冒出连续微小气泡,起到防止暴沸的作用。

8.分水器

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(1)分水器的使用原理:在室温下,有机试剂和水互不互溶,但是可以形成共沸物,水的密度比有机溶剂大。当分水器内充满了溶剂,溶剂与水在分水器中分层,水积在分水器下部,溶剂返流到反应体系里去。核心点为:与水共沸不互溶,密度比水小。

(2) 分集水器主要由分水器、集水器和固定支架三部分组成。分水器的作用是把热源热水分开导入每一路的地面辐射供暖所铺设的管内,以实现分室供暖和调节温度的目的。而集水器则是将分开散热后的每一路内的低温水汇集到一起,并且固定到墙体或地面的作用。

(3)常用于有机实验中,作用是把反应过程中产生的水带到反应体系外,以提高转化率。使用条件是与水一起蒸出来的到水分器的物质与水不互溶,且密度比水的小。反应前预先加入一些水在分水器中,使液面低于支管口0.5cm,并做好标记。在加热过程中,有机物与水形成共沸物蒸出并冷凝回分水器中。随着反应的进行,有机物浮在水面上,回流到烧杯中,而生成的水进入下层,不在参与反应。在此期间水面逐渐升高,因此打开下方活塞,放出少量的水,使水面维持在标记处。

9.球形滴液漏斗

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 球形滴液漏斗活塞下端有一个小球,球内有一小滴嘴,在活塞孔径下,可调节液滴的速度和大小,可以逐滴滴加液体。

10.安全漏斗

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(1) 安全漏斗又名长颈漏斗,有直形,环颈,环颈单球,环颈双球几种。 

(2)二球的作用是起缓冲作用,在加液时使液体缓缓流下,同时在管与球中可以积留更多的液体,安全效果更好。在停止加液时液体就会在管的中间积留一部分液体,起到隔绝外界空气的作用。当内部气体多、压力大时,又可通过积留液体而放出气体,保证操作的安全。例如:在制备气体如二氧化碳,氢气的操作装置中,安全漏斗由于它的漏斗管长,可插入液体内。在这些操作中安全漏斗可以防止气体外逸或反应瓶内压力过大时,能让气体逸出避免反应瓶胀破而起到安全作用。同时又可以在操作中作加灌用。

(3)优点:可以防止反应区域的气体溢出.可以控制反应液的流速.方便控制反应进行。

(4)安全漏斗的颈有一个迂回圈,向安全漏斗中加液体,部分液体残留在安全漏斗的颈部,起液封的作用,可避免蒸馏烧瓶中气体从漏斗中逸出,同时这个圈在一定程度上避免反应器内的溶液因压强增大而上升喷出。

11.负压防护:

①易溶气体溶解防倒吸装置;②实验结束继续通气冷却后停止通气。

12.负压的应用:抽气或降温

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13.过压的防护:①分液时的放气;②泄压管

14.过压的应用:固液分离,使反应停止;利用压力转移液体。

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二:创新使用

1.气体体积的测量

化学实验特殊装置的分析

 (1)使用方法:①所收集的气体既不溶于所装液体,也不与所装液体反应。②A装置测定前通过调整左右两管的高度使两管液面相平。③应恢复到室温后再读数,A、D装置读数时要使左右两容器中的液面相平。

2.恒压装置

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 (1)装置构成:左右两侧的玻璃管为气体流通,中间的中空玻璃管为恒压作用。⑵装置作用:安全瓶,防止瓶内压强过大。当瓶内压强过大时,中间的玻璃管会出现一段水柱。

3.多功能瓶

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(1)装置作用:①均匀混合气体;②干燥气体;③通过观察气泡速率控制气体流速。

(责任编辑:化学自习室)
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