有机化学实验的很多细微之处容易被忽视，为了帮助同学们复习好有机实验，特小结如下。

一、操作顺序

操作顺序是依据实验目的、反应原理和实验的经验确定的。正确的操作顺序不仅是实验成败的关键，而且也是实验成功的基本保证。

1、使用CH₄、C₂H₄、C₂H₂等易燃易爆气体时应特别小心，点燃前一定要先检验气体的纯度，防止发生爆炸。

2、配制银氨溶液时，将稀氨水慢慢滴加到硝酸银溶液中，直至产生的白色沉淀刚好消失，防止氨水过量影响实验结果。

3、浓硫酸的稀释或浓硫酸与其他液体混合时，要将浓硫酸缓缓倒入(或滴入)水或其他液体中，并不断搅拌或晃动。若将水或其他液体倒入浓硫酸中，则有可能因产生的大量溶解热积聚而使溶液沸腾，试剂飞溅，发生危险。如：制乙烯时，应将浓硫酸慢慢加入到乙醇中使两种液体混合，且体积比为3：1左右。做苯的硝化反应时，应先向反应容器中加入浓硝酸再加入浓硫酸，待混合物冷却后再加入苯。制取乙酸乙酯时，先在试管中加入3mL 乙醇，然后边晃动试管边慢慢加入2mL 浓硫酸和2mL 冰醋酸，连接好装置，然后小心均匀加热。

4、用酒精灯直接给玻璃容器加热的实验，需先给容器进行预热，再对盛放试剂的部位集中加热。若不进行预热就集中加热，玻璃容器可能因受热不均而发生爆裂。

5、需要加热反应物制取气体的实验中，若用排水集气法收集气体，气体收集完毕应先将导管移出水中，然后再撤离酒精灯。若先撤离酒精灯，后移出水中导管，水槽中的水会在大气压的作用下，沿导管倒流入制气的玻璃容器中，致使其骤冷而发生爆裂。

6、在检验卤代烃分子中卤原子的类别时，需先使卤代烃与NaOH溶液反应，然后用滴管小心吸取上层水溶液移入另一试管中，用稀硝酸中和水层中的碱并确保已呈酸性后，才能滴加AgNO₃溶液。否则，可能因生成AgOH或Ag₂O沉淀而干扰沉淀颜色的观察，导致无法判断卤原子的类别。

7、在用碘水检验淀粉是否完全水解时，应将取出的水解液冷却至室温后，再向水解液中滴加碘水。若在热的水解液中滴加碘水，即使淀粉还没有完全水解，溶液也不会变蓝。

8、检验二糖或多糖的水解产物中有葡萄糖时，必须先用NaOH溶液将水解液中的稀硫酸中和并确保呈碱性后，才能将水解液与新制氢氧化铜悬浊液或银氨溶液混合加热。否则观察不到砖红色沉淀或银镜。

二、反应温度

很多有机实验都是在加热的条件下进行的。需要用酒精灯加热的实验有：实验室制乙烯；实验室蒸馏石油；含醛基物质与新制氢氧化铜悬浊液反应；制取乙酸乙酯；淀粉的水解；实验室制肥皂等。需要水浴加热的实验有；苯的硝化反(55℃~60℃)；银镜反应；乙酸乙酯的水解；蔗糖的水解；纤维素的水解等。

1、实验室制取乙烯，加热时应使液体混合物温度迅速上升至170℃，温度过低或过高都会发生副反应。温度在140℃左右，主要生成乙醚。为此，温度计的水银球应插在乙醇和浓硫酸混合液的液面以下。

2、实验室石油的分馏实验，需要准确测定蒸馏烧瓶支管导出的蒸气的温度。温度计的水银球上限与蒸馏烧瓶支管的下限在同一水平线上，务必使水银球能完全被蒸气所包围。

3、有些实验如银镜反应、蔗糖和纤维素的水解、酯的水解、硝基苯的制取等，温度需要控制在100℃以下，常采用水浴加热。水浴加热的特点是：受热均匀，受热面积大，易于控制温度。

4、制取乙酸乙酯时需小心均匀加热，反应温度不宜过高，保持在60℃~70℃，当液体接近沸腾时，要改用小火加热，防止暴沸。温度过高，乙酸、乙醇会因挥发而损失，而且还易发生其他副反应。

5、含醛基的有机物如乙醛、葡萄糖等与新制Cu(OH)₂悬浊液反应，需加热至沸腾才有明显的砖红色沉淀产生。

三、试剂浓度

1、烷烃与卤素光照下发生取代反应，必须使用卤素单质，而不能用其水溶液。

2、用电石与水反应制备乙炔，速度太快不易控制，为得到平稳的乙炔气流，常用饱和食盐水代替水，且饱和食盐水要分批少量滴入，一次不宜加得太多。

3、制备溴苯，要用液溴与苯反应，不能用溴水。

4、银镜反应实验用的硝酸银溶液浓度不宜太小，以质量分数为2%~4%为宜；氨水浓度不宜太大，否则氨易过量。

5、制备乙烯、硝基苯、乙酸乙酯时，使用浓硫酸。浓硫酸除作催化剂外，还作吸水剂，吸收生成的水使平衡向生成物方向移动；制乙烯时，浓硫酸还作脱水剂。而酯、二糖、多糖的水解，使用稀硫酸作催化剂。

6、制备乙酸乙酯时，用于收集乙酸乙酯的Na₂CO₃溶液浓度越大越好，最好用饱和溶液。

7、制备肥皂时，高级脂肪酸盐的盐析，使用食盐晶体或饱和食盐水，不宜用稀的食盐溶液。

8、蛋白质的盐析实验，硫酸铵等无机盐溶液的浓度越大越有利于蛋白质析出，最好用饱和溶液。蛋白质溶液的浓度也不能太稀。

四、试剂用量

1、实验室制乙烯时，乙醇与浓硫酸的体积比以1：3为宜，这时得到的乙烯最多。

2、苯酚与溴的取代反应，溴水浓度要大，且滴加应适量。如果加入的溴水浓度较小量也较少时，生成的三溴苯酚会溶于过量的苯酚中，使产生白色沉淀的现象不明显；若加入的浓溴水量过多，则会发生其他副反应。

3、配制银氨溶液时要防止氨水过量，否则会降低银氨溶液的氧化能力，也有可能会生成易爆物质AgN₃。

4、制备Cu(OH)₂悬浊液时，NaOH溶液的浓度要比CuSO₄溶液的浓度大，且NaOH溶液要过量，这样制得的Cu(OH)₂悬浊液能加快醛基的氧化，使实验现象明显。

5、用银镜反应验证乙醛的还原性时，乙醛的量不宜太多，一般滴加3~5滴即可，否则会由于反应速率过快而得到黑色疏松的银沉淀。

6、纤维素水解实验中，加入90%的浓硫酸以恰好溶解脱脂棉或滤纸为宜，不可太多。否则容易发生炭化，也会给水解后的中和带来麻烦，需要加入太多的NaOH溶液。

五、反应介质

1、在中性或弱碱性介质中，KMnO₄的氧化能力不如酸性时强。因此，氧化乙烯、乙炔、苯的同系物、乙醇、乙醛、葡萄糖等有机物通常用KMnO₄的酸性溶液。

2、卤代烃的水解反应在强碱的水溶液中进行，而卤代烃的消去反应通常是与强碱的醇溶液共热。

3、银镜反应，所加的银氨溶液必须是过量的，使溶液呈碱性，这样可以中和生成的酸，有利于反应向正反应方向进行，否则不会出现银镜。

4、含醛基的物质与Cu(OH)₂反应，新制的Cu(OH)₂悬浊液中必须有过量的NaOH，使Cu(OH)₂悬浊液呈碱性，这样可以中和生成的酸，有利于反应向正反应方向进行，否则不会出现砖红色沉淀。

5、酯类的水解反应，既可在酸性条件下进行，也可在碱性条件下进行。在碱性条件下进行时，可中和生成的酸，其水解程度大于酸性条件下的水解程度。

6、用乙醇制备溴乙烷，必须保证反应在酸性条件下进行，防止生成的溴乙烷水解。为此，要加入过量的硫酸。